南京大学物化实验系列燃烧热测定

1、燃烧热的测定一实验目的及要求 1明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。2了解氧弹式量热计的原理，构造及使用方法,用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热，掌 握有关热化学实验的一般知识和测量技术。3明确所测温差值为什么要进行雷诺图解法校正并掌握该掌握有关热化学实验的一般知识 和测量技术，校正方法。二实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指c-CO2(g), H2-H20(l), S-SO2(g ),而N、Ag、卤素等元素变为游离状态。如在25C苯甲酸的燃烧热为一3226.8KJ/mol CHCOOH (固)+ 70 (气)-7CO (气)+ 3HO(液)6 5 2 2 2燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q=AU，恒压燃烧热Q=AH。在氧弹式量热计中测得燃烧热为Q ,而一般热化学v p v计算用的值Q,这两者可通过下式进行换算：pQ =Q +AnRT(1)pv式中An为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温 度(K)。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品

2、和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全 燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量为W克，仪器的水当量W(量 热计每升高1C所需的热量)而燃烧前、后的温度为t和t。则m克物质的燃烧热0nQ= (CW+W )(t t)(2)n0若水的比热为1 (C=1)，摩尔质量为M的物质，其摩尔燃烧热为：Q= M/m(W+W )(t t)(3)n0水当量W的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(3)式求W。一般因每次的水量相同，(W+W)可作为一个定值(W )来处理。故Q=M/m( W )(t t )(4)n0在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热，温度计的校正等都应予以考虑。三仪器与药品GR3500 氧弹式量热计一套；氧气钢瓶，万用表，数字式精密温差测量仪一台。苯甲酸(A.R. ) ;(A.R.);蔗糖(A.R.)四实验步骤1. 将量热计及其全部附件加以整理并洗净擦干。2. 压片 取燃烧丝放在干的燃烧杯中称量。另用台天平称取约0.7g0.8g已经磨细的苯甲酸，把燃 烧丝放在苯甲酸中，在压片机中压成片状，(不能 压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃

3、 烧)，压好后样品形状如左图所示。将此样品放在氧弹的构造燃烧杯中称量，从而可得到样品的量m。3. 调节水温 将温差测量仪探头放入外筒水中（环境），调节数字显示在“2”左右，取 3000ml 以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温1K左右，用 容量瓶取3000ml已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹（两电极应保持干燥）如有气泡 逸出，说明氧弹漏气，寻找原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属摩擦声），把 电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒水中（拔出探头之前， 记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。4. 充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧杯架上，把燃烧丝 的两端分别紧绕在氧弹头中的两根电极上，用万用 表测量两电极间的电阻值。（两电极与燃烧杯不能相 碰或短路）。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。再 用万用表检查两电极之间的电阻，若变化不大，则 充氧。使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。先充 入约0.5MPa氧气，然后放气，以排出单弹内空气。 再充入约 1.5MPa 氧气，再用万用表检查两电极间电 阻，变化不大时，将氧弹放入

4、内筒。氧弹结构如左 图。5. 点火 检查控制箱的开关，注意“振动、点火” 开关应拨在振动档，旋转“点火电源”旋纽到最小。 打开总电源开关，打开搅拌开关，待马达运转2min 3min 后， 每隔 0.5min 读取水温一次（ 精确至 0.002 r）直至连续五次水温有规律微小变化，把“振动、点火”开关由振动档拨至点火档，旋转“点 火电源”旋纽，逐步加大电流，当数字显示开始明 显升温时，表示样品已燃烧。把“振动、点火” 开 关拨至“振动”；把“点火”电源旋纽转至最小。杯内样品 一经燃烧，水温很快上升，每0.5min1. 厚壁圆筒 2.弹盖 3.螺帽 4.进气孔 记录温度一次，当温度升至最高点后，再记录5.排气孔 6.电极 7.燃烧皿8.电极（也是进气孔） 9.火焰遮板10次，停止实验。实验停止后，取出温差测量仪探头放入外筒水中， 取出氧弹，打开氧弹出气口放出余气，最后旋下氧弹 盖，检查样品燃烧结果。若有许多黑色残渣表示燃烧 不完全，实验失败。弹中没有什么燃烧残渣，表示燃烧完全，若留用水冲洗氧弹及燃烧杯，倒去内筒中的水，把物件用纱布一一擦干，待用。6. 测量萘的燃烧热 称取0.4g0.5g萘

5、，代替苯甲酸，重复上述实验。7. 测量蔗糖的燃烧热 称取1.2g1.3g蔗糖代替苯甲酸，重复上述实验。五实验注意事项1. 待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。2. 注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品 熔化而脱落，不发生燃烧。3. 在燃烧第二个样品时，内筒水须再次调节水温。六数据处理数据记录:实验室温度：10.2 oC苯甲酸奈蔗糖M (g)0.65460.62121.14731. 用雷诺图求解苯甲酸、萘和蔗糖燃烧前后的AT. 苯甲酸的雷诺图t(min)苯甲酸的雷诺图(2).萘的雷诺图t(min)萘的雷诺图 . 蔗糖的雷诺图t(min)蔗糖的雷诺图由经雷诺图校正可得：苯甲酸奈蔗糖T(oC)1.1881.7641.3302.计算量热计的水当量（W ）由公式：Q =Q +A1RTpv-3226.8= Q 0.5 x & 314 x 283.4/1000vQ=3226.8+0.5 x8.314 x283.4/1000v=3225.6KJ/molW=QvAm1AT=3225.6x0.6546122.1211.188=14.55(KJ/K)3. 求萘

6、和蔗糖的燃烧热. 萘的燃烧热Q = x W xAT =x (-14.55) x 1.764 = 5296.0 KJ/molv Am0.6212Q =Q +AiRT=5296.0 2 x 8.314 x 283.4/1000 = 5300.7 KJ/mol pvQ 标准= -5157 KJ/molp标准亠 -5157 + 5300.7相对误差=x 100% = 2.79%. 蔗糖的燃烧热M 一342 30Q =x W xAT =x (14.55) x 1.330 =5773.6 KJ/molv Am1.1473Q =Q +AnRT = -5773.6 KJ/molpvQ= -5645 KJ/molp标准-5645 + 5773.6相对误差=x 100% = 2.28%- 5645七思考题1. 在这实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热热交换？热交换对实验结果 有何影响？ 解答：体系：内筒以及其中的水、氧弹。环境：内筒以外的一切。由于环境与体系没有绝热， 两者只要存在温差就可能存在热交换。视体系温度相对于环境温度得高低，会使所测的燃烧 热偏小或偏大。实验中采用雷诺图解法进行校正。

7、2. 加入内筒中水的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？ 解答：因为体系与环境之间的热交换是不可能避免的，所以开始加入内筒水的水温应比环境 低，即比外筒水温低，这样热就从环境传递到体系；当样品燃烧以后，体系温度比环境高， 热就从体系传递到环境。这样就可以使得由于体系与环境之间的热交换引起的误差减小到最 少。为了尽量让两个过程中传递的热量相等而抵消，内筒水被调低的温度应是样品燃烧前后 温差的一半。本实验中AT在1.5K左右，所以温度选择低0.91K。3. 实验中，哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从哪几方面考虑？ 解答：造成误差因素：. 样品的预处理条件。(2).燃烧是否充分，由于压片不好或充氧不足造成样品没有完全燃烧，将会带来极大的误差。. 水温的选择影响内外筒之间的热量传递。. 内筒中水量是否准确。. 燃烧丝的燃烧热。. 工业氧气中含氮杂质的氧化带来的热效应。为了提高实验的准确度，可以：. 待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。称量要尽量准确。2 . 适当多充一些氧气，使样品充分燃烧。且实验后应检查是否燃烧充分，并决定是否需要重做。1.水温应尽量选择比

8、环境温度低2 T ,使热传递抵消。厶. 每次做完实验后内筒中的水要倒尽，且加水时要严格定容。. 可以测定燃烧丝燃烧前后失重的量，用以校正它带来的误差。. 用蒸馏水洗涤氧弹内壁，并用 NaOH 滴定，通过计算可校正氧气中杂质带来的误差。八讨论1. 燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。燃烧热广 泛地应用在各种热化学计算中，许多物质的燃烧热和反应热已经测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中 用得很多。目前国产氧弹式量热计有环境恒温型和绝热型两类。前者设备简单，但需进行温差校正， 后者不需校正，较精确，但价格昂贵。2. 对其他热效应的测量(如溶解热，中和热，化学反应热等)可用普通杜瓦瓶作为量热 计。对于放热过程也是用已知热效应的反应物先求出量热计的水当量，然后对未知热效应的 反应进行测定。对于吸热反应可用电热补偿法直接求出反应热效应。3. 本实验是将可燃性物质，在与外界隔离的体系中燃烧，从体系温度的升高值及体系的 热容计算燃烧热。这就要求体系和外界热量的交换很小，并能够进行校正。为此，仪器要有 较好的绝热性能。体系

9、与环境间交换能量的途径有热传导、辐射对流、蒸发和机械搅拌等。 体系与外界隔以空气层防止热传导；量热计的外套内通水，并与体系温度接近，以控制环境 温度恒定；内筒下方用塑料垫脚架起，上方有胶木板盖，以减少对流和蒸发；搅拌棒使热量 分布均匀；搅拌棒上端以绝热棒与马达相连，不会传导热；体系内部各元件抛光或镀银，以 减少热辐射。在点火前和实验末期，体系与环境间温度差变化不大，交换能量较稳定。反应期温度变 化大，体系与环境温度随时改变，并且交换着一定的热量，常用雷诺作图法，校正温度改变 值。本实验所做的雷诺校正图中都没有出现最高点，说明量热计绝热情况良好，热漏小，但 由于搅拌不断引进少量能量，使燃烧后最高点不出现。4. 实验中需要注意的事项：1) 待测样品需干燥，受潮的样品不易燃烧而且称量时会带来误差。2) 压片时，燃烧丝不要缠绕在一起，否则会短路、烧断；压片不能压得太紧，太紧 会压断燃烧丝或点火后不能燃烧。但在压蔗糖片时，因为其颗粒较大、松散，需 要用较大力气才能压片成功。燃烧丝需压在片子内，不要浮在片子表面。3) 把样品固定在氧弹弹头上时，要注意燃烧丝不要交缠，以防短路。并注意前后测量三次电阻值。4) 调节水温时，不要把温度探头当成搅拌棒使用。要边倾加冷/热水，边搅拌，防止 加入过量。每次更换样品时，都需要重新调节内筒水温。5) 如实验时氧气压力较高，不需要排空气的步

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