实验讲义-脉冲、方波、线扫、循环伏安
16页1、脉冲技术实验八 水中铅、镉离子的电化学检测一、实验目的1、学会用脉冲技术测定微量离子的方法;2、熟悉电化学工作站的使用方法一、实验原理差分脉冲极谱法又称为微分脉冲极谱法,它施加于电化学池的电压和时序关 系如图所示。工作电极的电位首先保持在Ei,维持t秒,此时不发生电极反应,没有法拉 第电流流过。在t秒时,电极电位突然阶跃至 E值,维持4060ms。在加脉冲 期间,在脉冲末期一预定时刻t开始记录通过电化学池的电流。 脉冲结束时工作 电极电位又回复到起始电位,开始下一个脉冲周期。每个周期的电极电位保持在 Ei的时间及加脉冲的时间,采样电流的时间和脉冲结束的时间完全相同, 仅脉冲 电压较前一周期增加 EmV。记录电流的方法有两种,一是在加脉冲后的预定 时刻t至脉冲结束前的一极短时间间隔内记录电流的积分值,由此称为积分极 谱。二是加脉冲后的时间 t的电流和加脉冲前瞬间(t 的电流的差值。LK2006A 型记录电流的方式为后者。仪器与试剂仪器 LK2006A电化学工作站(天津兰力科化学电子高技术有限公司);三 电极体系:工作电极为银基汞膜电极或已镀好汞膜的玻碳电极, 参比电极为饱和 甘汞电极,对
2、电极为铂片电极。试剂 1.00 X0-3 mol L-1Cd2+标准溶液,1.00 X0-3 mol L-1Pb2+ 标准溶液, 4mol L-1 盐酸。四、实验步骤1 、汞膜电极用湿滤纸沾去污粉擦净电极(银丝)表面,用蒸馏水冲洗后浸入 1:1HNO3 中,待表面刚变白后立即用蒸馏水冲洗并沾汞。初次沾汞往往浸润性不良,可用干滤纸将沾有少许汞的电极表面擦匀擦亮,再用1: 1HN03把此汞膜溶解,蒸馏水洗净后重新涂汞膜。每次沾涂一滴汞(约45mg),涂汞需在Na2SO3 除02的氨水中进行。新制备的汞膜电极应在 0.1mol/L KCl ( Na2SO3除02)中于 -1.8V (vs.Ag/AgCI电极)阴极化并正向扫描至-0.2V,如此反复扫描3次左右后 电极便可使用。2、打开LK2006A电化学工作站,选择脉冲技术”中的差分脉冲溶出伏安法”。3、设置实验参数:初始电位:-0.10V,电沉积电位:-1.0V,终止电位:-0.10V,电位增量:4mV, 脉冲幅度:20 mV,脉冲宽度:40ms,脉冲间隔:100ms,电沉积时间:60s,平 衡时间:15s,灵敏度:100 A,滤波参数:1
3、0Hz,放大倍率:1。另外,需要注意的是,在检测实验开始之前,须先打开 LK2006A 内置搅拌 器开关(此开关在仪器背面),将搅拌速度值手动调整设置为 700 1000转/分。 上述步骤完成后,开始实验,搅拌装置会自动在 “溶出过程”中启动,并在“溶出 过程”结束后自动停止,无须通过“手动”按键进行控制。4、准确移取25.0 mL自来水于50 mLl容量瓶中,加1.0mL 4mol L-1盐酸、2.0mL Cd2+ft Pb2+标准溶液,稀释至刻度。5、将三电极系统插入溶液中,夹好电极夹,并确认电化学工作站与微机系统连 接正常后启动仪器开始测定,并保存。水样要测定 4次,取后 3次平均值。同时 分别加入Cd(H )、,Pb(U )标准溶液各50卩。再按上述条件测定4次,取后3次 平均值。6、实验结果示意图:注:上述方法与参数同样适用于铜离子的电化学检测。五、结果处理用标准加入法计算水样中Cd、Pb的浓度。以卩g/m表示。六、思考题说明脉冲极谱法的基本原理。安全注意事项:汞膜电极在涂汞、使用和溶解汞的操作中,注意不要把汞遗漏到实验室 不连续使用汞膜电极时,应把电极上的汞溶解除净后保存。
4、#方波技术实验九 河水中铜、镉、锌方波溶出伏安法的同时测定一、实验目的1、掌握方波溶出伏安法的基本原理及同时测定水样中铜、镉、锌的实验技术。2、学会LK 98B U微机电化学分析系统的使用方法。二、实验原理在醋酸醋酸钠缓冲溶液中, 铜、镉、锌在一定的电位下被沉积在银基汞膜 电极上,静止后,加上方波扫描电压 (电压的类型是在线行变化的直流电压上叠 加高频小振幅的连续方波电压) ,使沉积的金属重新溶出, 并在每个方波改变方 向前的瞬间记录溶出电流。 此时得一峰形波,波高与被测金属离子的浓度成正比, 借此次可进行定量分析。三、仪器与试剂仪器 LK 98B U微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高科技有限 公司);三电极系统:银基汞膜电极作工作电极,饱和甘汞电极作参比电极,铂 电极作对极;100卩I微量进样器四只;50ml烧杯数只。试剂1.0 X0-3 moI/L醋酸醋酸钠缓冲溶液;Cd(H ),Cu( n ),Zn (H )标准溶 液(1.0mg/ml):用时均配成10卩g/m标准溶液。四、实验步骤1、汞膜电极 用湿滤纸沾去污粉擦净电极(银丝)表面,用蒸馏水冲洗后浸入1:1HNO3 中,
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