植物全磷、全氮、全钾的测定方法

1、一、植物全氮测定(一) H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓h2so4和氧化剂h2o2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵 盐和磷酸盐，钾也全部释岀。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾的定量。采用h2o2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速,对氮、磷、 钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成n2气 或氮的氧化物而损失。3、试剂(1) 硫酸(化学纯，比重1.84);(2) 30% H2O2(分析纯)。4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.30.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO45ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉或 消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸，消煮约7 10min,稍冷后重复加H2O2

2、,，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余 的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清 液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。6、注释(1) 所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。(2) 称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0.5g，种子0.3g，老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加 浓H2SO4用量。(3) 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶劲内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色。(二) 水杨酸-锌粉还原-H2SO 4-加速剂消煮法1、适用范围包括销态氮的植物全氮测定，适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用，生成硝基水杨酸，再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基

3、水杨酸.然后按 H2SO 4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品，使样品中全部氮转化为铵盐。3、试剂(1) 固体 Na2S2O3;(2) 还原锌粉(AR);(3) 水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。4、仪器设备。同上。5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.10000.2000g或新鲜茎叶样品1.0002.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中，先用水湿润内样 品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml，摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml，放置10 min,待还原反应完成后, 加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮，消煮完毕，取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容 (V1)。用于滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时，进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。(三) 消煮液中铵的定量(凯氏法)1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。2、方法原理植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨

4、,经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。3、试剂（1）400g/L NaOH 溶液。（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。（3）酸标准溶液c（HCL 或 1/2H2SO4）=0.01mol/L。4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。5、蒸馏检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.0010.00mL （V2，含NH4-N约1mg），注入半微量蒸馏器的内室。 另取150ml三角瓶，内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏（注意 开放冷凝水,勿使馏岀液温度超过40C）。待馏岀液体积约达5060ml时，停止蒸馏，用少量己调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标 准溶液滴定馏岀液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试 剂和滴定误差。6、结果计算3（N）, %=c（V-V0）x0.014xDx100/m;式中：3（N）植物全氮的质量分数,%；c酸标准溶液的浓度,

5、mol/L;V滴定试样所用的酸标准液体积,ml; V0滴定空白所用的酸标准液,ml;0.014N的摩尔质量,kg/mol;D分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定（如籽粒样品）。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷 浓度成正比，可在波长400490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定，在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分 严格，干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广（约为120mg/L P）,故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中 磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵（NH4）6Mo7024H20,分析纯溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60C。另将1.25g 偏钒酸铵（NH4VO3，分析纯）溶于300mL沸水

6、中，冷却后加入250mL浓HNO3（分析纯）。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵（溶液中，不断搅匀， 最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH 溶液（c=6mol/L）:24gNaOH 溶于水，稀释至 100ml。（3）二硝基酚指示剂（p=2g/L）:0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液p（P）=50mg/L:0.2195g（干燥的KH2PO4（分析纯）溶于水，加入5ml浓HNO3,于 1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液520ml（V2,含P0.050.75mg）放入50ml容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol/LNaOH 中和至刚呈黄色，加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容（V3）。15min后，用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定，以空白溶液（空白 溶液消煮液按上述步骤显色），调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1,2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得0, 1.0, 2.5,5

7、.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算p(P)xV3x(V1/V2)x10 -43(P)=m式中：3(P)植物磷的质量分数,；p(P)从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度,mg/L;V1一消煮液定容体积,ml;V2吸取测定的消煮液体积,ml;V3显色液体积，ml;m称样量,g;10-4将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释(1) 显色液中p(P)=15 mg/L时，测定波长420nm;520mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准 曲线也应用同样波长测定绘制。(2) 一般室温下,温度对显色影响不大，但室温太低(如15C)时，需显色30min。稳定时间可达24h。(3) 如试液为HCI,HCI04介质，显色剂应用HCI配制;试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2 1.6 mol/L，最好是0.51.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物，

8、干扰测定。钼酸盐在显色液中的终 浓度适宜范围为1.6x10-310-2mol/L,钒酸盐为8x10-52.2x10-3 mol/L。4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁，当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时，它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。(二) 钼锑抗吸光光度法1、适用范围适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。2、方法提要植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸, 后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物，可用吸光光度法测定。3、试剂(1) 6mol/L NaOH 溶液(2) 0.2%二硝基酚指示剂(3) 2mol/L(1/2 H2S04)硫酸溶液:5.6mL 浓 H2SO4 加水至 100mL。(4) 钼锑贮存液：浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中，搅拌，冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60C的300ml水中， 冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O61/2H2O,分析纯)溶液，最后用水

9、稀释至 1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L(5) 钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21+22,分析纯)溶于100ml钼锑贮存液中，此液须随配随用，有效期一天，冰 箱中存放，可用35天。(6) 磷标准工作液p(P)=5 mg/L:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍，即为5 mg/L P标准工作溶液，此溶液不宜久存。4、主要仪器设备。同上5、分析步骤吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.005.00ml(V2，含P530ug)于50ml容量瓶中，用水稀释至约30ml，加12滴二硝基酚指示剂， 滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液，使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂5.00ml，摇 匀，用水定容(V3)。在室温高于15C的条件下放置30min后，用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器 零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取p(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1,2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml，同上步骤显 色并定容，即得0,按0.1,0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或直线回归方程。6、结果计算:同1。7、注释根据分光光度计性能，可选用650890nm波长处测定,880890nm处灵敏度高三、植物全钾的测定一火焰光度法（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。（二）方法提要植物样品经消煮

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