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高锰酸钾法测定废水COD(简易版)

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1、高锰酸钾法测定废水 COD实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的 mg/L 来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。仪器1. 水浴装置2. 250mL锥形瓶3. 50mL酸式滴定管试剂1. 高锰酸钾溶液(C(l/5 KMnO )=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L4水中，加热煮沸，使体积减少到约1 L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。2 .高锰酸钾溶液(C(l/5 KMnO)=0.01mol/L)：吸取25mL上述高锰酸钾溶4液，用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。3. 1+3 硫酸4 草酸钠标准溶液(C(1/2Na CO)=0.1000mol/L):称取 0.6705g 在 10

2、5-110C烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。5 草酸钠标准溶液(C(l/2NaCO)=O.OlOOmol/L):吸取 lO.OOmL 上述224草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。操作步骤1 .取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。2 .加入5mL (1+3)硫酸，摇匀。3 .加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30 分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。4 .取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70C，准确加入lO.OOmL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)：10.00K=-V式中：V高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时，应同时另取lOOmL水，同水样操作步骤进行空白实验。注意事项1 .在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。2. 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80C，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。计算1水样不经稀释高锰酸钾指数(O ,mg/L) =2(10 + V)K -10 x M x 8 x 1000100式中：V滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL)； K校正系数；M高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；8氧(1/2 O )摩尔质量。 2水样经稀释2高锰酸钾指数(O ,mg/LA (10 + Vi)K 一10-(10 + 口 K 一10CM x 8 x 10002V2式中，V。一空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL)；V水样量(mL)；2C稀释的水样中含水的比值，例如：10.00mL水样用90mL水稀释至100mL，则 C=0.90。数据列表表示如下：

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