污水处理水质常规项目测定方法
35页1、污水处理水质常规项目测定方法余氯的测定2总磷的测定2pH值的测定7化学需氧量(COD)的测定9高氯废水 化学需氧量的测定11五日生化需氧量(BOD,)的测定17溶解氧的测定21悬浮物(SS)的测定 24氨氮(NH3N)的测定25氟化物的测定(氟电极法)25化学药品的安全防护32余氯的测定1、定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后余留在水中的氯。总余氯包括 HOCl、NHCl、NHCl 等。2、方法:邻联甲苯胺比色法3、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醍式 化合物,用目视法进行比色定量。4、测定方法邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在 不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色 瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0C时,邻联甲苯胺将析出, 不易再溶解。步骤取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。总磷的测定在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐, 缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在 于溶液中,腐殖质
2、粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生 水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过 高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为 富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏.1、方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和 总溶解性磷,如下图所示消解消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法2、样品的米集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PHW1保存.溶解性正磷酸盐的测 定,不加任何试剂.于25C冷处保存,在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45颇微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物), 也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1-1.5kg/cm2)。电炉,2kw。调压器、2kvA (0220v)50ml (磨口)具塞刻度管。试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解
3、5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。步骤吸取25。00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使 含磷量不超过30四g)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管 口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯 中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达10kg/cm2 (相应 温度为120C)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指 针将至零后,取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作.汪意事项如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120C.当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过30四g)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml, 加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5 ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮 沸,调节温度使保持微沸3040min,至最后体积为10 ml止。放冷,加1滴酚 酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红
4、色腿 去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶 及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。钼酸铵分光光度法概述1、方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络和物,通常即称磷钼蓝。2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有 干扰,在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去 除。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度 为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物小于70 mg/L是 允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01 mg/L(吸光度A=0。01时所对应的浓度);测定 上限为0.6 mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、 农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器分光光度计试剂(1)1+1 硫酸.10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中
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