清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定.ppt
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材料显微结构分析方法,清华大学研究生课程,§3 . 择优取向(织构)的测定方法,*利用物理性质的各向异性；,**利用XRD，,一. 正极图,试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影通常采用衍射仪法，作极图因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列丝轴〈100〉,,,无织构,轧向R.D,一. 正极图,立方(111)极图,〈100〉丝织构,55º44`,立方{100}极图,〈100〉板织构,{100},横向 T.D,(111),,,(001),某特殊方向,丝织构：,投影基园的极轴,(丝轴方向),投影时，,X射线入射方向,按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定,材料绕丝轴步进转动 投影光源,2,投影基面,丝轴方向,,,X射线入射方向,X射线反射方向,投影球,投影基园的极轴,材料绕丝轴转动 投影光源,垂直基园方向入射，,,,,,,,,,投影基园,板织构：,材料的板面,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X射线入射方向,X射线反射方向,T.D,,,板面法线,投影光源,轧向R.D,=投影基园的极轴,平分入射和反射X射线,横向T.D,投影时，,=投影基园的赤道,横向T.D作 转动。
衍射仪轴,,=衍射仪轴,板面法线作 ，,,,,,,,投影光源,投影基面,板面法线N,R.D,X射线入射方向,X射线反射方向,T.D,,,实验步骤：,ⅰ.初始XRD几何布置：,入射X线、探测器,依选定(hkl) 按2d(hkl)Sin=固定,ⅱ. 测量方法：,板面平分(T.D)1802,,板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴),轧向R.D=衍射仪轴，,板面以N为轴(轧向R.D绕N),,,,,,,,,衍射仪轴,,转角；,转角,,,,,,,,,,,,N,T.D,,,,,,,,,,,,,N,T.D,R.D,,板面法线N,入射X射线,0 0,T.D,,c,反射X射线,R.D,d,d`,c,c`,d,d`,,极点投影,,,,,,,,衍射仪轴,,,,c`,,=0 改变(0º~360º，间隔5º~10º),= 5º 改变 ……,吸收校正系数R(. )：,ⅲ. 测量步骤：联合透射与反射法,ⅳ. 极点强度：,1.,2.,相对值,予先求无织构的,作为归一化标准,,,,,,,,,ⅴ. 作极图：,将测定的各, 变化：沿同心圆, 变化：沿直径,,ⅵ. 确定织构系统：,与标准极图投影对照,,冷轧铝板的{100}极图,冷轧铝板的{111}极图,,N,,T.D,R.D,,标注在赤平投影图上。
板织构的定量测定：,原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调),极坐标:,天顶角(原) (0-),方位角(原) (0-2),,,,,,,,,A(.),,R.D,N,设极点空间分布函数：,满足对称分布，可用1/8球面表示，,即 ：0－ /2 ：0－ /2,任一点A(.),对Randon(完全无序)试样：,取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：,则：,与、 无关,….(1),对Texture(有序)试样：,取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：,……(2),∵ 织构化前后: (1)=(2)式,∴,……(3),如果测量的极点足够多，空间分布合理，,∴可利用(4)的,令,……(5),……(4),进行归一化处理,对,相对值2/ 可略去，则有：,的归一化密度，,为空间任一点,则有：,实际上：,二. 反极图,试样的中某一宏观方向(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向[uvw] 的空间分布几率实验方法：衍射仪法,代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数有织构时：,……(6),令：,实验原理：,无织构时：,……(7),(6)/(7)得：,……(8),有织构时：,……(6),……(9),那么有：,……(9),(9)/(8)整理得：,……(10),……(8),,当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，,令：,……(11),以(11)式作为归一化标准，则有：,……(12),对于(10),实验步骤：,(1) 对有、无织构试样作XRD,(2) 求出：,(3) 求(12)各(hkl)的,(4) 将各,例：旋锻Zr棒的织构测定,XRD如右图,上:纵截面 中:横截面 下:粉体,标注在投影图上,Zr的六方晶胞 的标准投影,旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图,不同的归一化标准：,……(13),……(14),对于(10),最合理的归一化标准：,……(15),对于(10),,……(16),,……(17),,,,方程两边∑,单线法,……(18),由(16)/(17)，,(16):,(17):,广义上:,多线法,……(19),,整理得：,,三. 面织构表示方法,{001}uvw型面织构在陶瓷中很普遍,(1) f 因子表示法：,……(20),P:有织构的极点密度,……(21),P0:无织构的极点密度,……(22),当无织构时： P=P0 f = 0,当完全有序时： f =1,非理想织构时：0 f 1,,f 值是非本征量,影响因数：,①试样特性,②衍射线选取数量,③工艺条件,,(2) 面织构的本征表示方法,本征量 (19) ：,改写后有：,广义上,……(23),(19),,f 因子表示法,,则有：,……(24),由(20)式：,那么：,……(25),广义上,……(26),{001}uvw型面织构,1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 (1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3,XRD花样 (a) 随机取向 (b)织构化,I. Lotgering因子:,f＝0.88,织构测定实例:,SEM二次电子像,II. 正极图 :,倾角(20~90) 方位角(0~360) 角度测量间隔5 步进时间1s/step,测量实验条件：,a. (111) 极图 2＝39.98,b. (002) 极图 2＝46.57,(111)面和(002)面夹角为54.7,(111)极图中心到最大极点密度的角度50,III. 反极图 :,图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。
作业： 第十四题,第十五题,实验、上课安排：,1. 实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析,第七周 十月三十一日周五,2. 上课：,第八周 十一月七日周五,实验1. 理论计算 Ci 的无标样法定量相分析 AlN陶瓷的XRD的定量相分析,单线法,多线法,1650~1800℃/4h 流动N2气体,96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2,Y2O3 CaF2 Dy2O3 YF3,1. 原料：,试样制备,AlN 陶瓷,(常含有1％的Al2O3),2. 配比：,3. 烧结工艺条件：,试 样：,AlN粉体,掺杂剂：,其他配比,其他条件,,1. AlN陶瓷的XRD的定量相分析,2. 自选材料的XRD的Ci计算法定量相分析实验,。
