《驱油用聚丙烯酰胺技术要求》.pdf

ISC 75.020 E 14 Q/SHQ/SH 0237—2008中 国 石 油 化 工 集 团 公 司 企 业 标 准××××-××-××发布 ××××-××-××实施××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中国石油化工集团公2008-12-31 实施2008-10-17 发布 驱油用聚丙烯酰胺技术要求 中国石油化工集团公司 发布 Q/SH 0237—2008 前 言 前 言 本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口 本标准起草单位： 中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心 （中国石化胜利油田 分公司技术检测中心） 本标准主要起草人： 张娜 杜灿敏 隋林 周海刚 王亭沂 曹金林 张志振 Q/SH0237-2008 驱油用聚丙烯酰胺技术要求 1 范围 本标准规定了粉状驱油用聚丙烯酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮 存 本标准适用于粉状驱油用聚丙烯酰胺产品的质量检验 本标准中的Ⅰ型Ⅰ型产品是指适合于地层温度≤70℃、地层水矿化度≤10000mg/L 油藏的三次采 油用粉状产品。

IIII 型产品是指适合于地层温度≤80℃、地层水矿化度≤30000mg/L 油藏的三次采 油用粉状产品 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1632 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 3 技术要求 表 1 驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求 表 1 驱油用聚丙烯酰胺产品质量技术要求 技术要求 技术要求 序号 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 序号 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 1 外观 白色粉状颗粒 2 水解度 ≤24.0% 3 表观粘度，mPa•s ≥11.5 ≥12.5 4 固含量 ≥89.0% 5 滤过比 ≤1.5 6 溶解性 溶解时间≤2.0h 7 不溶物含量 ≤0.2% 8 剪切粘度保留率 ≥90.0% ≥70.0% 9 静吸附粘度保留率 ≥90.0% 10 残余丙烯酰胺含量 ≤0.1% 11.1 小于 0.15mm 颗粒含量 ≤5.0% 11.2 颗粒含量 大于 1.0mm 颗粒含量 ≤5.0% 1Q/SH 0237—2008 技术要求 技术要求 序号 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 序号 项 目 Ⅰ型 Ⅱ型 12.1 70℃无氧条件下 7d 后粘度保留率 ≥90.0% / 12.2 70℃无氧条件下 1 个月后粘度保留率 ≥80.0% / 12.3 80℃无氧条件下 7d 后粘度保留率 / ≥90.0% 12.4 热稳定性 80℃无氧条件下 1 个月后粘度保留率 / ≥80.0% 13 特性粘数，mL/g ≥2000 ≥2400 14 界面复合粘弹模量（E） ，mN/m ≥40 15 界面弹性模量（E’） ，mN/m ≥38 4 仪器设备和材料 4.1 电子天平：感量 0.0001g；感量 0.01g； 4.2 恒温干燥箱：温度范围室温至 250℃，控温精度±2℃； 4.3 空压机： （0～2.0）MPa； 4.4 液相色谱仪：DIONEX UVD170U 或同类产品； 4.5 滤过比装置：Gelman2220 滤膜夹持器；600mL Millipore 滤筒或同类产品； 4.6 数显磁力搅拌器：配长度为 5.8cm 的“一”字形转子和长度为 3.2cm 的“十”字形转子； 4.7 毛细管：内径 0.10cm；长度 20cm； 4.8 振筛机：GS-86 型或同类产品； 4.9 标准筛：孔径分别为 0.15mm 和 1.0mm； 4.10 粘度计：LVDV-Ⅲ型布氏数字粘度计或同类产品； 4.11 恒温水浴：温度范围室温至 95℃，控温精度±0.1℃； 4.12 移液管：10 mL；5 mL； 4.13 玻璃注射器：250μL； 4.14 恒温水浴振荡器：温度范围室温至 95℃，控温精度±2℃； 4.15 不锈钢滤网：孔径 25µm。

4.16 干燥器：装有干燥剂； 4.17 数显搅拌器： （0～1000）r/min，精度±20r/min；不锈钢搅拌桨叶片数 3，叶片旋转半径 2.45cm，叶片直径 1.80cm，叶片倾角 34 度； 4.18 滤膜：孔径 0.22µm；10.0µm； 4.19 稀释型乌氏毛细管粘度计：符合 GB/T 1632，1moL/L 的氯化钠水溶液在 30℃下的流经时间 在(100～130)s 范围内 4.20 酸式微量滴定管：分度值 0.01mL； 4.21 秒表：分度值 0.1s； 4.22 胶塞小口瓶：250 mL； 4.23 量筒：25mL； 4.24 压力表：0.25 级，0MPa～1.0MPa；0.4 级，0MPa～1.0MPa； 4.25 离心机：0r/min～4000 r/min； 4.26 氮气：纯度 99.9%； 4.27 夹套烧杯； 4.28 安瓿瓶； 4.29 火焰封口装置； 2 Q/SH0237-2008 4.30 G0磨砂漏斗； 4.31 稳压电源； 4.32 真空泵； 4.33 全自动液滴界面粘弹张力仪：OCA20 型或同类产品。

5 试剂和溶液 5.1 试剂 5.1.1 甲醇：色谱纯； 5.1.2 二氯甲烷：色谱纯； 5.1.3 无水碳酸钠：基准试剂； 5.1.4 无水硫酸钠：分析纯； 5.1.5 氯化钠：分析纯； 5.1.6 无水氯化钙：分析纯； 5.1.7 六水合氯化镁：分析纯； 5.1.8 碳酸氢钠：分析纯； 5.1.9 丙烯酰胺：分析纯； 5.1.10 无水乙醇：分析纯； 5.1.11 异丙醇：分析纯； 5.1.12 一水合柠檬酸：分析纯； 5.1.13 磷酸氢二钠：分析纯； 5.1.14 盐酸：分析纯； 5.1.15 石英砂：分析纯，0.3mm～0.7mm，含铁量≤0.005％， 5.1.16 蒸馏水：符合 GB/T 6682 中三级水要求； 5.1.17 正十二烷：分析纯 5.2 溶液 5.2.1 盐水 I I 在 10kg 天平上放置一 5L 细口瓶， 向细口瓶中加入 4923.42g 蒸馏水， 放入磁力搅拌子后将其置于 磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙 2.78g、六水合氯 化镁 2.96g、氯化钠 70.84g。

每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用所得溶液总矿化度为 6000mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为 270mg/L配制的盐水 必须均质透明，不得有沉淀现象，否则应重新配制该盐水有效期 7d 5.2.2 盐水 IIII 在 10kg 天平上放置一 5L 细口瓶， 向细口瓶中加入 4874.16g 蒸馏水， 放入磁力搅拌子后将其置于 磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙 7.39g、六水合氯 化镁 5.58g、氯化钠 112.87g每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂用磁力搅拌器搅拌 15min 后待用所得溶液总矿化度为 20000mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为 665mg/L配制的盐水 必须均质透明，不得有沉淀现象，否则应重新配制该盐水有效期 7d 5.2.3 聚丙烯酰胺母液 Ⅰ型与Ⅱ型产品聚丙烯酰胺母液的制备分别采用经 0.22 µm 滤膜过滤的盐水 I 和盐水 II 准确称取（0.6/S）g 样品（S为固含量） ，精确至 0.0001g称取（200-0.6/S）g 盐水于 500mL 烧杯中，开动恒速搅拌器在 400r/min 下沿旋涡壁 30s 内慢慢加入试样，然后继续在 700r/min 转速下 搅拌 1h，所得溶液浓度为 3000mg/L。

密闭放置 24h 后，用玻璃棒稍微搅拌再进行稀释 6 试验方法 3Q/SH 0237—2008 6.1 外观 在自然光下，目测样品的外观 6.2 水解度 6.2.1 试剂溶液准备 6.2.1.1 盐酸标准溶液：按 GB/T 601 配成 C(HCl)＝0.1mol/L 的溶液 6.2.1.2 甲基橙溶液：用蒸馏水配成 0.1％的溶液，贮存于棕色瓶中，有效期为 15d 6.2.1.3 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成 0.25％的溶液，贮存于棕色瓶中，有效期为 15d 6.2.2 试样溶液的准备 称取 0.02g 聚丙烯酰胺样品（称准至 0.1mg）至 250mL 烧杯中，加入 100mL 蒸馏水，在电磁搅拌 器 300r/min 下搅拌 2h，待完全溶解后进行水解度的测定，未完全溶解的样品可适当延长搅拌时间 6.2.3 测定步骤 6.2.3.1 用两支体积比为 1:1 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴， 试样溶 液呈黄绿色 6.2.3.2 使用微量滴定管，用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变为浅灰色即为滴定终点 记录消耗盐酸标准溶液的体积 V。

6.2.3.3 用蒸馏水代替样品溶液重复 6.2.3.1 和 6.2.3.2 进行空白滴定， 记录消耗盐酸标准溶液的体 积V0 6.2.4 按式（1）计算水解度： 00() 71100100023()cVVHDmscVV……………………………（1） 式中： HD —— 水解度，％； c —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V —— 试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； V0 —— 空白滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，mL； m —— 称取试样的质量，g； s —— 试样的固含量，％； 23 —— 丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值； 71 —— 与 1.00mL 盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000 mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量 6.2.5 每个样品做三个平行样，每个测定值与算术平均值相对误差不大于 5.0％，取算术平均值为测 定结果测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 《数值修约规则》进行 6.3 表观粘度 6.3.1 Ⅰ型聚丙烯酰胺表观粘度 6.3.1.1 取 25.00g 5.2.3 中盐水 I 配制的聚丙烯酰胺母液加入 100mL 烧杯中，加入 25.00g 盐水 I， 在磁力搅拌器上以 300r/min 的转速搅拌 15min，得到 1500mg/L 的待测溶液。

6.3.1.2 将粘度计恒温水浴设定为 70℃，0#转子与粘度计连接，将约 16mL 1500mg/L的待测溶液移入测量筒中，恒温 10min，然后设定转速为 30r/min(36.7s-1)，按粘度计使用说明书进行粘度测定 6.3.1.3 每个聚丙烯酰胺母液应按 6.3.1.1～6.3.1.2 做三个平行样，每个测定值与算术平均值相对 误差不大于 10%，取算术平均值做为测定结果测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 《数值修约规则》 进行 6.3.2 II 型聚丙烯酰胺表观粘度 6.3.2.1 取 25.00g 5.2.3 中盐水 II 配制的聚丙烯酰胺。