气相色谱仪期间核查方案.pdf

JCZJ/ZY-ZL01-02 气相色谱仪期间核查方案1 仪器设备：气相色谱仪2 仪器型号：北京东西电子GC4000A 型，岛津 GC2010S气相色谱仪(包括 FID 检测器、ECD 检测器和 a5000、岛津色谱工作站)3 固定资产管理编号：0201022 4 核查进行的时间：两次计量检定周期（2 年）内做三次核查5 该方案适用于气相色谱仪的期间核查.6 核查方法：依据、JJG700-90 气相色谱仪检定规程，、GC-4000A气相色谱仪使用说明书用标准物质(正十六烷-异辛烷溶液)进行 FID 检测器的定量重复性和准确性的核查；用标准物质（丙体-666-异辛烷溶液）进行ECD检测器的定量重复性和准确性的核查6.1 FID 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1ul2ul,浓度为 100ng/ul 或 1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样 6 次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.()()100%X11-6/X-X=61=i21）（RSD定量定性式中:RSD定性(定量)_定性(定量)测量重复性相对标准偏差 Xi_ 第 i 次测得的保留时间或峰面积;名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 4 页 -X_ 6 次测量结果的算术平均值i_测量序号6.2 FID 的定量准确性的核查：以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性。

由异辛烷中正十六烷标准物质证书GBW（E）130102，标准值的相对扩展不确定度为：3%（k=2），本核查方案使用的标准物质浓度为：100ng/l，则其扩展不确定度为：U=1003%=3ng/l，测定结果应在 1003ng/l 范围之内7.1 ECD 的定量重复性的核查将仪器各部分联结好,根据仪器配置的检测器,选择测量的参数;使仪器处于最佳运动状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1ul2ul,浓度为 33.3pg/ul的丙体 666-异辛烷溶液,连续进样 6 次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.()()100%X11-6/X-X=61=i21）（RSD定量定性式中:RSD定性(定量)_定性(定量)测量重复性相对标准偏差 Xi_ 第 i 次测得的保留时间或峰面积;X_ 6 次测量结果的算术平均值i_测量序号7.2 ECD 的定量准确性的核查：名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 4 页 -以定性和定量重复性符合要求的一组数据，由外标法定量，计算浓度，分析每次测量浓度的误差，和核查所使用标准物质证书中标准值的不确定度进行比较，来判断测量准确性由丙体-666 标准物质证书 BW3513，标准值的相对扩展不确定度为：3%，本核查方案使用的标准物质浓度为：33.3pg/l，则其扩展不确定度为：U=33.3 3%=0.999pg/l，测定结果应在33.3 0.999pg/l 范围之内。

8 核查结果及处置81 重复性：保留时间重复性（六次测量）RSD6不超过 1.5%定量重复性(峰面积六次测量)RSD6不超过 3.0%82 准确性：测定结果不超过33.30.999pg/l 的范围.83 核查完后应做好仪器参数、方法、测试结果记录，如果被核查的气相色谱仪重复性和准确性满足以上要求，则此气相色谱仪功能满足检测要求；如果核查结果不符合要求，则更换人员或标准物质重新进行平行实验，测量结果如果还是不符合要求，应做好记录，按本所质量手册 5.5.6 仪器设备维护和维修程序执行9 核查设施环境条件:环境条件、检定室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好室温在 535，室内湿度在5%-85%RH范围内3、仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好电缆线的接插件应紧密配合,接地良好.名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 4 页 -4、气体管路应使用不锈钢管,铜管,聚四氟乙烯管,尼龙管,禁止使用一般的橡皮管.10 结果记录表名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 4 页 -。