98号车用乙醇汽油调合组分油的技术要求和试验方法、汽油中苯胺类化合物的分离和测定.pdf

GB/T 22030-XXXX 9 附 录 A （规范性） 98号车用乙醇汽油调合组分油的技术要求和试验方法 附 录 A （规范性） 98号车用乙醇汽油调合组分油的技术要求和试验方法 98号车用乙醇汽油（E10）调合组分油（A/B）的技术要求和试验方法见表A.1，98号车用乙醇汽油（E5）调合组分油（A/B）的技术要求和试验方法见表A.2 表 A.1 98 号车用乙醇汽油（E10）调合组分油（A/B）的技术要求和试验方法 项 目 质量指标 试验方法 抗爆性： 研究法辛烷值（RON） 不小于 抗爆指数(RON+MON)/2 不小于 96.5 92.0 GB/T 5487 GB/T 503、 GB/T 5487 铅含量a/（g/L） 不大于 0.005 GB/T 8020 馏程： 10蒸发温度/ 不高于 50蒸发温度/ 不高于 90蒸发温度/ 不高于 终馏点/ 不高于 残留量（体积分数）/ 不大于 70 115 190 205 2 GB/T 6536 蒸气压b/kPa 3 月 1 日至 5 月 15 日 5 月 16 日至 9 月 30 日 10 月 1 日至 2 月底 3765b 3558 b,c 4073b GB/T 8017d 胶质含量/(mg/100mL) 不大于未洗胶质含量（加入清净剂前） 溶剂洗胶质含量 30 5 GB/T 8019 诱导期/min 不小于540 GB/T 8018 硫含量/（mg/kg） 不大于 10 GB/T 34100e 硫醇（博士试验） 通过 NB/SH/T 0174 铜片腐蚀 (50，3h)/级 不大于1 GB/T 5096 水溶性酸或碱 无 GB/T 259 机械杂质及水分 无 GB/T 511f、GB/T 260 f 有机含氧化合物含量g (质量分数) / % 不大于 0.5 NB/SH/T 0663 苯含量（体积分数）/ 不大于 0.8 SH/T 0713h 芳烃含量（体积分数）/ 不大于 38 GB/T 30519i 烯烃含量（体积分数）/ 不大于 16 GB/T 30519i 锰含量a/（g/L） 不大于 0.002 NB/SH/T 0711 铁含量a/（g/L） 不大于 0.010 SH/T 0712 密度(20)/ （kgm3） 720772 GB/T 1884 j、GB/T 1885j硅含量k/（mg/kg） 不大于2 GB/T 33647 氯含量k（mg/kg） 不大于 2 SH/T 1757l 苯胺类化合物总含量k/（g/L） 不大于 1 附录 Bm GB/T 22030-XXXX 10 表 A.1 98 号车用乙醇汽油（E10）调合组分油（A/B）的技术要求和试验方法 (续) 项 目 质量指标 试验方法 a 车用乙醇汽油调合组分油中，不应人为加入含铅、含铁、含锰的添加剂。

b 该指标值通过代表性样品试验得出车用乙醇汽油(E10)调合组分油中加入变性燃料乙醇后，蒸气压的变化量受产品的烃类组成、含氧化合物种类及含量、变性燃料乙醇加入量等因素的影响，因此实际调合后的产品可能会存在蒸气压不在 GB 18351 的指标范围供应双方可协商确定此指标，应保证调合后的产品满足 GB 18351要求 c 供广东、广西、海南车用乙醇汽油（E10）使用的车用乙醇汽油（E10）调合组分油全年执行此要求 d 也可按 SH/T 0794 测定，在有异议时，以 GB/T 8017 为仲裁方法 e 也可按 SH/T 0689、GB/T 11140、SH/T 0253、NB/SH/T 0842、GB/T40111 测定，其中 SH/T 0689 仅允许在文件实施 24 个月内采用在有异议时，以 GB/T 34100 为仲裁方法 f 也可采用目测法：将试样注入 100mL 玻璃量筒中观察，应当透明，没有悬浮和沉降的机械杂质和水分在有异议时，以 GB/T 511 和 GB/T 260 方法为准 g 不应人为加入甲缩醛含量应按照 NB/SH/T 0994、GB/T 33649 测定，在有异议时，以 NB/SH/T 0994 为仲裁方法。

除甲缩醛以外的其他有机含氧化合物也可按 SH/T 0720 测定，在有异议时，以 NB/SH/T 0663 为仲裁方法甲缩醛含量不作为产品必检项目，有要求时进行测定 h 也可按 GB/T 28768、GB/T 30519、SH/T 0693 测定，在有异议时，以 SH/T 0713 为仲裁方法 i 也可按 GB/T 11132、GB/T 28768 测定，在有异议时，以 GB/T 30519 为仲裁方法 j 也可按 SH/T 0604 进行测定，在有异议时，以 GB/T 1884、GB/T 1885 为仲裁方法 k 不应人为加入此项目不作为产品必检项目，有要求时按本文件规定执行 l 也可按 GB/T 40111 测定，在有异议时，以 SH/T 1757 为仲裁方法 m 也可按 NB/SH/T 0991、GB/T 33649、GB/T32693 测定，在有异议时，以附录 B 为仲裁方法 GB/T 22030-XXXX 11 表 A.2 98 号车用乙醇汽油(E5)调合组分油（A/B）的技术要求和试验方法 项 目 质量指标 试验方法 抗爆性a： 研究法辛烷值（RON） 不小于 抗爆指数(RON+MON)/2 不小于 96.7a 92a GB/T 5487 GB/T 503、 GB/T 5487 铅含量b/（g/L） 不大于0.005 GB/T 8020 馏程： 10蒸发温度/ 不高于 50蒸发温度/ 不高于 90蒸发温度/ 不高于 终馏点/ 不高于 残留量（体积分数）/ 不大于 70 110 190 205 2 GB/T 6536 蒸气压a /kPa 3 月 1 日至 5 月 15 日 5 月 16 日至 9 月 30 日 10 月 1 日至 2 月底 3865a 3658a, c 4173a GB/T 8017d 胶质含量/(mg/100mL) 不大于未洗胶质含量（加入清净剂前） 溶剂洗胶质含量 30 5 GB/T 8019 诱导期/min 不小于540 GB/T 8018 硫含量/（mg/kg） 不大于10 GB/T 34100e 硫醇（博士试验） 通过 NB/SH/T 0174 铜片腐蚀 (50，3h)/级 不大于1 GB/T 5096 水溶性酸或碱 无 GB/T 259 机械杂质及水分 无 GB/T 511f、GB/T 260 f 氧含量(质量分数) / % 不大于 1.2 NB/SH/T 0663g 甲醇含量b（质量分数）/ % 不大于0.3 NB/SH/T 0663g 苯含量（体积分数）/ 不大于 0.8 SH/T 0713h 芳烃含量（体积分数）/ 不大于 36 GB/T 30519i 烯烃含量（体积分数）/ 不大于 15 GB/T 30519i 锰含量b/（g/L） 不大于 0.002 NB/SH/T 0711 铁含量b/（g/L） 不大于 0.010 SH/T 0712 密度(20)/ （kgm3） 720773 GB/T 1884 j、GB/T 1885j硅含量k/（mg/kg） 不大于2 GB/T 33647 氯含量k（mg/kg） 不大于 2 SH/T 1757l 苯胺类化合物总含量k/（g/L） 不大于 1 附录 Bm 甲缩醛含量k（质量分数）/% 不大于0.5 NB/SH/T 0994n a 该指标值通过代表性样品试验得出。

车用乙醇汽油（E5）调合组分油中加入变性燃料乙醇后，辛烷值和蒸气压的变化量受产品的烃类组成、含氧化合物的种类及含量、变性燃料乙醇加入量等因素的影响，因此实际调合后的产品可能会存在抗爆性项目、蒸气压不在 GB 18351 的指标范围供应双方可协商确定此指标，应保证调合后的产品满足 GB 18351 要求 b 车用乙醇汽油调合组分油中，不应人为加入甲醇以及含铅、含铁、含锰的添加剂 c 供广东、广西、海南车用乙醇汽油（E5）使用的车用乙醇汽油（E5）调合组分油全年执行此要求 d 也可按 SH/T 0794 测定，在有异议时，以 GB/T 8017 为仲裁方法 e 也可按 SH/T 0689、GB/T 11140、SH/T 0253、NB/SH/T 0842 测定，其中 SH/T 0689 仅允许在文件实施 24 个月内采用在有异议时，以 GB/T 34100 为仲裁方法 f 也可采用目测法：将试样注入 100mL 玻璃量筒中观察，应当透明，没有悬浮和沉降的机械杂质和水分在有异议时，以 GB/T 511 和 GB/T 260 方法为准 g 也可按 SH/T 0720 测定，在有异议时，以 NB/SH/T 0663 为仲裁方法。

h 也可按 GB/T 28768、GB/T 30519、SH/T 0693 测定，在有异议时，以 SH/T 0713 为仲裁方法 i 也可按 GB/T 11132、GB/T 28768 测定，在有异议时，以 GB/T 30519 为仲裁方法 j 也可按 SH/T 0604 进行测定，在有异议时，以 GB/T 1884、GB/T 1885 为仲裁方法 k 不应人为加入此项目不作为产品必检项目，有要求时按本文件规定执行 l 也可按 GB/T 40111 测定，在有异议时，以 SH/T 1757 为仲裁方法 m 也可按 NB/SH/T 0991、GB/T 33649、GB/T32693 测定，在有异议时，以附录 B 为仲裁方法 n 也可按 GB/T 33649、GB/T32693 测定，在有异议时，以 NB/SH/T 0994 为仲裁方法 GB/T 22030-XXXX 12 附 录 B （规范性） 汽油中苯胺类化合物的分离和测定 固相萃取/气相色谱质谱法 B.1 方法概要 将适量试样滴加到固相萃取柱中，采用不同极性的溶剂洗脱，使烃类组分与苯胺类化合物组分分离，在萃取分离出的苯胺类化合物组分中加入一定体积的内标溶液，再导入气相色谱质谱仪分别采用全扫描和选择离子扫描方式进行定性和定量分析。

B.2 方法应用 本方法可测定汽油中苯胺类化合物，也可用于识别汽油中人为添加的苯胺类化合物并测定它们的含量对汽油质量的有效控制及监督、进一步提高汽油产品质量有着重要的意义 B.3 仪器 B.3.1 固相萃取分离系统 B.3.1.1 固相萃取柱：如图 B.1 所示，固相萃取柱为加入约 1.5g 固定相的 3mL 固相萃取柱，固定相为改性硅胶固相萃取的作用是使汽油中的烃类化合物与苯胺类化合物进行有效分离固相萃取柱分离效率详细的验证过程及标准见 NB/SH/T 0994 中附录 A 注1：固相萃取柱应密封保存 注2：固相萃取柱不可重复使用 注3：可使用满足分离条件的自动固相萃取仪进行分离 B.3.1.2 锥形瓶：25mL B.3.1.3 注射器：5mL，1mL B.3.1.4 移液枪或移液管：1000L B.3.1.5 移液枪：100L B.3.1.6 容量瓶：25mL 或 50mL B.3.2 气相色谱质谱分析系统 B.3.2.1 符合表 B.1 所列性能和参数要求的任何气相色谱质谱仪均可使用 B.3.2.2 色谱柱：固定相为 100二甲基聚硅氧烷的非极性石英毛细管色谱柱，使试样按沸点进行分离。

B.3.2.3 汽化系统： 可采用分流进样， 但要保证进入气相色谱质谱系统的实际样品量满足柱效和检图 B.1 固相萃取柱示意图 1样品入口； 2压盖； 3萃取柱； 4筛板； 5固定相； 6样品出口 GB/T 22030-XXXX 13 测器线性范围的要求 B.3.2.4 质谱离子源：电子轰击电离源 B.3.2.5 扫描方式：具备全扫描和选择离子扫描功能 B.3.2.6 色谱质谱工作站： 可获得采集的总离子流和选择离子色谱图， 显示色谱峰的质谱图并测量色谱峰的峰面积 表 B.1 典型色谱质谱仪操作参数 色谱 色谱柱 石英毛细管。