羧甲基淀粉胶黏剂的制备.docx

攀枝花学院实验报告实验课程：化工工艺方向专业实验 实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备实验日期： 院系： 班级： 姓名： 学号：组员【实验目的】1、 学习改性淀粉胶黏剂的基本知识2、 掌握羧甲基淀粉胶黏剂的制备方法和操作技术产品性能与功能】用淀粉配置胶黏剂已有悠久的历史淀粉不溶于水，仅能在热水中糊化，糨 糊就是它的糊化物淀粉的糊化温度较高，所制的的糨糊黏合力低，而且稠度过 大，不利于在制备和使用时机械化操作用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解、黏度、以 及相关性能, 是制备淀粉基胶黏剂的有效方法淀粉分子中含有糖苷键和活性羟 基, 能和许多物质发生化学反应, 是对淀粉进行化学改性的基础，其中氧化、酯 化、醚化、交联、接枝等是常用的化学改性方法在本实验中，用氯乙酸处理淀粉，使分子中羟甲基上的氢被羧甲基取代（发 生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的在淀粉的葡萄糖残基 中，只有c6连接的羟基是伯醇羟基，因此在羧甲基化反应中此羟基优先被醚化 由于羧基有酸性，因此淀粉经羧甲基化和成盐以后，水溶性也就大大增加了羧甲基淀粉胶黏剂是一种重要的改性淀粉，它具有糊化温度低、胶合力强、 稳定性较高、保水性和对纸张的渗透力好等优点。

而且流动性好，便于涂覆，有 利于机械化生产，特别适合于作楞纸产品的胶黏剂实验仪器设备、药品、器材】仪器设备：烧杯（500ml、200ml、100ml）、真空泵、水浴锅、量筒（100ml）、PH 试纸、电子天平、电热套、玻璃棒药品： 30g 淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉） 、氢氧化钠、 1.6g 氯乙酸（ClCH2COOH）、0.4g 硼砂（Na2B4O • 10^0）、蒸馏水、1g 丙烯酰胺、0.6g1%双氧水（叩?）、2gL-抗坏血酸CH2OH实验原理】羧甲基淀粉（CMS）是以淀粉和氯乙酸为原料，在碱性催化剂的作用下反 应而制的羧甲基淀粉经碱处理，制成载体糊料；经硼砂处理，制成主体糊料将两种 糊料按比例混合，即成为产品羧甲基淀粉胶黏剂实验步骤】1、羧甲基淀粉胶黏剂的制备（1） 羧甲基淀粉的制备在200ml烧杯内，加入100ml水加热至15°C，在水加入30g淀粉不断搅拌 15min,后加入0.7g氢氧化钠，搅拌下加入1.5g氯乙酸混合均匀后将烧杯置于 水浴锅中加热至约45C，保温反应6h,在此期间时而搅拌反应完毕后将反应 混合物移出水浴，用稀盐酸酸调至pH为6〜7抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得 羧甲基淀粉，备用。

2） 载体糊料的制备取（1）制得羧甲基淀粉总量的 1/5 置于烧杯中，搅拌下加入 25ml 水，再加 入1ml 10%氢氧化钠水溶液，搅匀加热至50C，搅拌5〜10min,得到载体糊 料，备用3） 主体糊料的制备在400ml烧杯中加入36ml水和0.4g （0.001mol）硼砂，搅拌溶解然后加 入剩余的羧甲基淀粉，搅拌均匀即得到主体糊料 4 ） 胶黏剂的配制在常温搅拌下将（ 2）所制得的载体糊料慢慢加入（ 3）制得的主体糊料中， 继续搅拌 15min 使充分混匀，即得产品2、应用实验（ 1）胶合实验将本品和普通糨糊分别对厚纸板进行胶结，在相同条件下（如受相同压强和 时间）进行固化，然后粗略地比较胶结强度（如剥离试验） 2 ）对本产品可进一步改性 如可使用丙烯酰胺对羧甲基淀粉进行接枝，可获得性能更好的羧甲基醚化丙 烯酰胺接枝改性淀粉操作如下：在烧杯中加入 20g 干的羧甲基淀粉和 30ml 水，搅拌成悬浮液， 然后依次加入1g丙烯酰胺、0.6g 1%双氧水和2g L-抗坏血酸置于水浴中加热 至35C并保温反应3h反应完毕后抽滤，水洗，抽干，干燥后即得产品实验记录与数据处理】羧甲基淀粉胶黏剂的制备的实验记录产品名称外观性状产量/g羧甲基淀粉白色絮状19.12羧甲基淀粉胶黏剂的制备的数据处理产品名称产率/%羧甲基淀粉63.7319.12产率=肓 100 %=63-73%【实验注意事项】CMS 的黏度受浓度影响大，而受 pH 的影响小，但在强酸条件下能转变成游 离酸型，发生沉淀。

通过添加交联剂（如甲醛等），能提高CMS的黏度水溶液中，盐含量的提高，可使CMS的黏度大大降低溶液中若含有重金属离子或阳离 子型化合物时易形成凝胶或沉淀 CMS 具有吸湿性，且随着湿度的上升而增加， 随着湿度的上升而减少，因此CMS必须贮存在密闭容器内当 CMS 的摄取量较少时，对人体无害，因此可用于医药和食品工业思考题】本实验长时间保温的作用和那些因素有关？ 答：这过程中沉淀的形成与搅拌和温度等因素有关，保温使得在一定的温度 下沉淀能够完全分析与讨论】本实验得到的产品羧甲基淀粉胶黏剂，呈白色的胶状，具有一定的粘性，但 与实验要求的产品特性还有很大的差距，原因可能是在制备过程中实验条件和参 数没有控制好，工业上制备所用时间一般为 10 小时左右，而我们所用时间为 6 小时，保温时间和保温的程度没有达到工业上的要求，使得产品没有沉淀好保 温过程中需要搅拌，而搅拌的强度也会影响产品沉淀，在实验过程中我们是每隔 十多分钟搅拌一次，有可能使其沉淀不完全另一个原因可能是我们所用的水、 淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的比例不是最佳比例，工业上一般投料比为水：淀粉： 氢氧化钠：氯乙酸=100： 25〜40： 0.6〜0.8： 1.3〜1.6,该实验所用的比例为 100:30:0.75:1.63,浓度是影响CMS的重要因素，因此这也可能是影响产品粘度 的原因。

在制备羧甲基淀粉过程中要搅拌条件下加入各药品，实验过程中在加入 药品时可能没有达到要求的搅拌，混合程度不够，从而影响最后沉淀的析出与沉 淀的质量结论】本实验的产品产率 63.73%，呈白色的胶黏状，性状基本符合要求，但强度 不够，以后做实验时要不断总结经验和教训，在实验之前就思考每步的作用，每 步都要细心，做到实验要求，从而尽量避免出现太大的偏差由于实验条件的限 制从而没有做产品的改性实验攀枝花学院实验原始记录实验课程：化工工艺方向专业实验 实验项目：羧甲基淀粉胶黏剂的制备实验日期： 院系： 班级： 姓名：杨涛 学号：组员：数据记录：时间(2010.12.11)步骤现象与备注10： 30量取100ml蒸馏水于250ml的烧杯中，加 热称量30.15g淀粉，将称量好的淀粉搅拌下 加入到热水中，搅拌溶液开始变得粘稠10： 50称量0.75g NaOH,搅拌下加入到淀粉溶液 中，搅拌30min11： 20称量1.63g氯乙酸，搅拌下加入到淀粉溶液中11： 25将混合均匀的溶液置于45°C水浴锅中保温6h17： 25用5%的稀盐酸调节PH值至717： 35抽滤，用蒸馏水洗涤沉淀，沉淀呈现白色 的絮粒状18： 30称取沉淀19.12g18： 43将沉淀的1/5加在烧杯中18： 49搅拌下在烧杯中加入25ml水18： 53溶液中加入1ml 10%Na0H溶液，搅匀。

力口 热到50C，并搅拌10min所得载体糊料是透明的19： 03在400ml烧杯中加入36ml水19： 10称量0.41g硼砂，搅拌下加入到烧杯中19： 16将剩余的羧甲基淀粉沉淀加入到烧杯中， 搅拌溶解，溶液呈粘稠状19： 22将制的载体糊料搅拌下加入到主体糊料中混匀粘稠度增加19： 30制得的产品粘合两纸板，同时用凡士林粘 合相同的两纸板一段时间后，剥离两纸板， 产品粘合的纸板剥离起来 比凡士林粘合的纸板难。