TM-087试液配制法.doc

文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 1 /6试液配制法生效日期:试液配制法起草人 审核人 审核人 批准人部门 QC QA QC 质量管理部姓名 饶涛 黄祥彪 汪大才 邓志军签名日期分发部门：质量管理部 QC文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 2 /6试液配制法生效日期:1. 目的制订试液的配制标准操作规程，规范试液的管理2. 范围QC 实验室试液的配制3. 职责QC主管、QC 检验员4. 操作内容4.1 三氯化铁试液取三氯化铁 9g，加水使溶解成 100ml，即得4.2 甘油醋酸试液取甘油，50%醋酸与水各一份，混合即得4.3 亚硝酸钠试液取亚硝酸钠 1g，加水使溶解成 100ml，即得4.4 草酸铵试液取草酸铵 3.5g，加水溶解成 100ml，即得4.5 枸橼酸醋酐试液取枸橼酸 2g，加醋酐 100ml使溶解，即得4.6 氢氧化钠试液取氢氧化钠 4.3g，加水使溶解成 100ml，即得4.7 氢氧化钙试液取氢氧化钙 3g，置玻璃瓶内，加水 1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置 1小时，即得用时倾取上层的清液4.8 铁氰化钾试液取铁氰化钾 1g，加水 10ml使溶解，即得。

本液应临用新制4.9 氨试液取浓氨溶液 400ml，加水成 1000ml，即得4.10 高锰酸钾试液取高锰酸钾 3.2g，加水 1000ml，煮沸 15分钟，密塞，静置 2日以上，用垂熔玻文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 3 /6试液配制法生效日期:璃滤器过滤，摇匀，即得亦可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 4.11 硫化钠试液取硫化钠 1g，加水使溶解成 10ml，即得本液应临用新制4.12 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存临用前取混合液[由1mol/L NaOH溶液 15ml，水 5.0ml及甘油 20ml组成]5.0ml 加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热 20秒钟，冷却，立即使用4.13 硫氰酸铵试液取硫氰酸铵 8g，加水溶解成 100ml，即得4.14 氯化亚锡试液取氯化亚锡 1.5g，加水 10ml与少量盐酸使溶解即得本液应临用新制4.15 氯化钡试液取氯化钡细粉 5g，加水使成 100ml，即得25%氯化钡：取氯化钡 25g，加水使成 100ml，即得4.16 氯化铵溶液取氯化铵 31.5mg，加无氨蒸馏水适量，使溶解并稀释成 1000ml，即得。

4.17 稀盐酸取盐酸 234ml，加水稀释成 1000ml，即得4.18 稀硝酸取硝酸 105ml，加水稀释成 1000ml，即得4.19 碘试液取碘 13.0g，加碘化钾 36g与水 50ml溶解后，加 HCl3滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，即得本液应临用新制4.20 碘化钾试液取碘化钾 16.5g，加水使溶解成 100ml，即得本液应临用新制4.21 碱性亚硝基铁氰化钠试液取亚硝基铁氰化钠与碳酸钠各 1g，加水使溶解成 100ml，即得4.22 碱性枸橼酸铜试液文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 4 /6试液配制法生效日期:4.22.1 取硫酸铜结晶 17.3g与枸橼酸 115.0g，加温热的水使溶解成 200ml， （1） 4.22.2 取在 180℃干燥 2h的无水碳酸钠 185.3g，加水使溶解成 500ml， （2） 临用前取（2）试液 50ml，在不断振摇下，缓缓加入（1）试液 20ml内，冷却后，加水稀释至 100ml，即得4.23 碱性酒石酸铜试液4.23.1 取硫酸铜结晶 6.93g，加水使溶解成 100ml。

4.23.2 取酒石酸钾钠结晶 34.6g与氢氧化钠 10g，加水使溶解成 100ml用时将两液等量混合，即得4.24 碱性 β-萘酚试液取 β-萘酚 0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml 使溶解，即得本液应临用新制4.25 碱性碘化汞钾试液取碘化钾 10g，加水 10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml或 1ml以上，并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得用时倾取上层的澄明液应用[检查]：取本液 2ml，加入含氨 0.05mg的水 50ml中，应即时显黄棕色4.26 醋酸汞试液取醋酸汞 5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成 100ml，即得本液应在棕色瓶中密闭保存4.27 醋酸钾取醋酸钾 10g，加水使溶解成 100ml，即得4.28 醋酸铅试液取醋酸铅 10g，加新煮沸的冷却水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新煮沸的冷水使成 100ml，即得4.29 乙醇制溴化汞试液取溴化汞 2.5g，加乙醇 50ml，微热溶解，即得本液应置玻璃塞瓶，暗处保存4.30 10%氯化钾溶液文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 5 /6试液配制法生效日期:取 10g氯化钾，加水使溶解成 100ml，即得。

4.31 0.1%二苯胺硫酸溶液取二苯胺 0.1g，加硫酸使溶解成 100ml，即得4.32 标准硝酸盐溶液的制备取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成100 ml，再精密量取 10ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得(每 1ml相当于1gNO3-)4.33 标准亚硝酸盐溶液的制备取亚硝酸钠 0.750g (按干燥品计算)，加水溶解，稀释至 100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成 100ml，摇匀再精密量取 1ml，加水稀释成 50ml，摇匀，即得(每 1ml相当于 1gNO2-)4.34 对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液（1→100）取对氨基苯磺酰胺 1g，加稀盐酸溶解成 100ml，即得4.35 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）取盐酸萘乙二胺 0.1g加水稀释成 100ml，即得4.36 碘酊取碘化钾 1.5g加水 2ml溶解后，加碘 2g及乙醇 50ml，搅拌使溶解，再加水适量使成 100ml，即得4.37 沙黄染液取沙黄 0.25g，加 95%的乙醇 10ml，使完全溶解后，加水至 100ml，即得4.38 结晶紫染液取结晶紫 1.0g，加 95%的乙醇 20ml，使溶解，加 1%的草酸铵溶液 80ml，混匀。

静置 48小时使用，应置密闭棕色瓶中贮存4.39 氢氧化钾试液取氢氧化钾 6.5g，加水使溶解成 100ml，即得4.40 α-萘酚乙醇试液 取 α-萘酚 6.0g，加无水乙醇使溶解成 100ml，即得4.41 碘试液文件编号: TM-087检验方法版本号: 01页码: 6 /6试液配制法生效日期:取碘化钾 5g，加碘 6g，加水 20ml使溶解 l，即得应置密闭棕色瓶中储存4.42 欧-波试液取对二甲氨基苯甲醛 1.0g，加入 95%乙醇 95ml，充分振摇，使溶解后，取浓盐酸20ml徐徐滴入，边加边振摇，以免骤热导致溶液色泽变深置冰箱保存，备用5. 附件无6. 参考文件中国药典 2010版二部附录 XV B7.文件修订历史版本号 生效日期 修订原因和内容01 按新版 GMP认证修订，替换 00版本文件。