浙江省2016-2020年高考化学（选考）真题分类精编之专题13 化学实验综合（学生版）.pdf

1 专题专题 1313 化学实验综合化学实验综合 1 1. .20202020浙江浙江 7 7 月选考，月选考，3030 30.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用某兴趣小组用下图装置制 备 2232 Na S O5H O 合成反应： 223232 SONa CO =Na SOCO 2223 2Na S3SO =2Na SO3S 23223 Na SOSNa S O 滴定反应： 2223246 I2Na S O2NaINa S O 已知： 2232 Na S O5H O易溶于水，难溶于乙醇，50开始失结晶水 实验步骤： . 223 Na S O制备：装置 A 制备的 2 SO经过单向阀通入装置 C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH 约为 7 时，停止通入 2 SO气体，得产品混合溶液 .产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到 2232 Na S O5H O产 品 .产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 2232 Na S O5H O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点， 计算 2232 Na S O5H O含量 请回答： (1)步骤:单向阀的作用是______；装置 C 中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是 _______。

(2)步骤:下列说法正确的是_____ A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热 C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D 可选用冷的 23 Na CO溶液作洗涤剂 (3)步骤 滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏蒸馏水洗涤（）（）（）（）（）开始滴定 2 A 烘干B 装入滴定液至零刻度以上C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D 用洗耳球吹出润洗 液E 排除气泡F 用滴定液润洗 2 至 3 次G 记录起始读数 装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______ 滴定法测得产品中 2232 Na S O5H O含量为100.5%，则 2232 Na S O5H O产品中可能混有的物质是 ________ 2. 20202020浙江浙江 1 1 月选考月选考，， 3030 碘化锂(LiI)在能源、 医学等领域有重要应用， 某兴趣小组制备 LiI3H2O 和 LiI，流程如下： 已知： a.LiI3H2O 在 7580 转变成 LiI2H2O，80120 转变成 LiIH2O，300 以上转变成无水 LiI。

b.LiI 易溶于水，溶解度随温度升高而增大 c.LiI 在空气中受热易被氧化 请回答： (1)步骤，调 pH7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________ (2)步骤，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作 下列说法正确的是________ A.为得到较大的 LiI3H2O 晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤 C.宜用热水洗涤 D.可在 80 鼓风干燥 (3)步骤，脱水方案为：将所得 LiI3H2O 置入坩埚中，300 加热，得 LiI 样品用沉淀滴定法分 别测定所得 LiI3H2O、LiI 样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶 ，将容量瓶 中的溶液倒入烧杯 ，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶 ，调 pH6，用滴定管 中的 AgNO3标准溶液 滴定至终点，根据消耗的 AgNO3标准溶液体积计算，得 LiI3H2O、LiI 的纯度分别为 99.96%、95.38%LiI 纯度偏低 上述测定过程提及 的下列仪器，在使用前一定不能 润洗的是________ A.容量瓶B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管 测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母： 蒸馏水洗涤待转移溶液润洗()()()()洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液 b.放液完毕，停留数秒，取出移液管 c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液 3 d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口 e.放液完毕，抖动数下，取出移液管 f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口 LiI 纯度偏低，可能的主要杂质是________ (4)步骤，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高 LiI 纯度 设备 X 的名称是________ 请说明采用该方案可以提高 LiI 纯度的理由_______________________________________ 3. 20201919浙江浙江 4 4 月选考月选考，，3131 某兴趣小组在定量分析了镁渣含有 MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3 和 SiO2中 Mg 含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O) 相关信息如下： 700 只发生 MgCO3和 Mg(OH)2的分解反应 NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应，且反应程度不大 “蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量 请回答： (1) 下列说法正确的是________。

A.步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B.步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高 MgO 的溶解量 C.步骤，可以将固液混合物 C 先过滤，再蒸氨 D.步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 (2) 步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气) 选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源 ________ 4 为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现 象_________________________________________________________________ (3) 溶液 F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品取少量产品溶于水后发现溶 液呈碱性 含有的杂质是________ 从操作上分析引入杂质的原因是__________________________________ (4) 有同学采用盐酸代替步骤中的 NH4Cl 溶液处理固体 B，然后除杂，制备 MgCl2溶液已知金属离 子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围： 金属离子 pH 开始沉淀完全沉淀 Al 3 3.04.7 Fe 3 1.12.8 Ca 2 11.3 Mg 2 8.410.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体 Ba()()()()()()MgCl2溶液产品。

a.用盐酸溶解b.调 pH3.0c.调 pH5.0 d.调 pH8.5e.调 pH11.0f.过滤g.洗涤 4. 20201818浙江浙江 1111 月选考，月选考，3131 某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO47H2O) 相关信息如下 金属离子形成氢氧化物沉淀的相关 pH 范围 ZnSO4的溶解度(物质在 100 g 水中溶解的质量)随温度变化曲线 5 (1) 镀锌铁皮上的油污可用 Na2CO3溶液去除，理由是________ 步骤，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是________ (2) 步骤，须加入过量 H2O2，理由是________ (3) 步骤，合适的 pH 范围是________ (4) 步骤，需要用到下列所有 操作：a蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；b在 60蒸发溶剂；c冷 却至室温；d在 100蒸发溶剂；e过滤 请给出上述操作的正确顺序________(操作可重复使用) (5) 步骤， 某同学采用不同降温方式进行冷却结晶， 测得 ZnSO47H2O 晶体颗粒大小分布如图 1 所示 根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择________方式进行冷却结晶。

A快速降温B缓慢降温C变速降温 (6) ZnSO47H2O 产品的纯度可用配位滴定法测定 下列关于滴定分析，正确的是________ A图 2 中，应将凡士林涂在旋塞的 a 端和旋塞套内的 c 端 B滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗 C将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移 D滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转 E滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得的体积比实际消耗的小 图 3 中显示滴定终点时的度数是________mL 5. 20201818浙江浙江 4 4 月选考，月选考，3131 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚 铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉 已知：FeC2O42H2O 难溶于水，150开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大 请回答： （1）下列操作或描述正确的是__________ A.步骤，H2C2O4稍过量主要是为了抑制 Fe 2+水解 6 B.步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果 C.步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和 H2C2O4 D.步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于 100 （2）如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。

请选择合适的编号，按正确的操作顺序 补充完整(洗涤操作只需考虑一次)： 开抽气泵abd_________c关抽气泵 a.转移固液混合物；b.关活塞 A；c.开活塞 A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤 （3）称取一定量的 FeC2O42H2O 试样，用硫酸溶解，采用 KMnO4滴定法测定，折算结果如下： n(Fe 2+)/mol n(C2O4 2)/mol 试样中 FeC2O42H2O 的质量分数 9.8010 4 9.8010 4 0.980 由表中数据推测试样中最主要的杂质是___________ （4）实现步骤必须用到的两种仪器是_________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温 炉；e.表面皿；f.锥形瓶)；该步骤的化学方程式是______________________ （5）为实现步骤，不宜用碳粉还原 Fe2O3，理由是________________ 6 20201717浙江浙江 1111 月选考，月选考，3131 某兴趣小组用铝箔制备 Al2O3、AlCl36H2O 及明矾大晶体，具体流程如 下： 已知：AlCl36H2O 易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表 温度/010203040608090 7 溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109 请回答： (1)步骤中的化学方程式____________________________________________________； 步骤中生成 Al(OH)3的离子方程式____________________________________________。

(2)步骤，下列操作合理的是________ A.坩埚洗净后，无需擦干，即可加入 Al(OH)3灼烧 B.为了得到纯 Al2O3，需灼烧至恒重 C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E.为确保称量准确，灼烧后应趁热称重 (3)步骤，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________ 迅速降至室温用玻璃棒摩擦器壁配制90 的明矾饱和溶液自然冷却至室温选规则 明矾小晶体并悬挂在溶液中央配制高于室温 1020 的明矾饱和溶液 (4)由溶液 A 制备 AlCl36H2O 的装置如下图 通入 HCl 的作用是抑制 AlCl3水解和________ 步骤，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是___________________________； 洗涤时，合适的洗涤剂是____________。