11、ASTM D5623用GC和硫选择性检测器分析轻石油液体中的含硫化合物.docx

11、ASTMD5623用GC和硫选择性检测器分析轻石油液体中的含硫化合物1方法概要样品用气相色谱与硫化学发光检测器一起进行分析用内标法或外标法进行校正，得到一个相当的硫含量响应值，所有的硫得到测定2仪器2．1色谱仪：程序升温2．2进样系统：进样系统必须具备可调温度控制，能获得不超过使用的柱温的连续温度2．3低温柱冷却：加入液氮来完成，切断高温炉的电路2.4检测器：硫化学发光检测器2.5色谱柱：30mX0.32mmX4Mm四甲基苯乙烯2.6色谱工作站3色谱条件3.1 进样量：0.2口L3.2进样器温度：275°C3.3分流比：10：13.4程序升温：10C3min,10C/min至250C，根据需要3.5载气：氦气4试剂和材料4.1异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)，试剂级，作为系统测试混合的准备溶液，并作为内标贮备液4.2甲苯，试剂级，作为系统测试混合物用的准备溶液4.3硫组分系列标准：在异异辛烷中混合10%甲苯，制备二甲基硫(-0.ppmwt)、2-丙硫醇(-0.1ppmwt)、二甲基二硫化物(T0ppmwt)、3-甲基硫苯(T00ppmwt)和苯并塞吩(T0ppmwt)标准5分析步骤5.1内标法分析样品的准备：加一定量的内标物溶解于异辛烷溶剂中，溶剂中溶有一定质量的样品。

样品中内标物的最终含量以硫计为整数，在约是最初样品中硫组分含量范围的一半硫基内标物的含量大约为l-50mg/kg,对于大多数的样品是适用的15siuLSJjJJb24.02B.Dl^.C^rittjphDflCJIk13. D嗟删Idhw丽社14. tianzoltilaptwnB15. Cl"bDiurulhlcDtianDE14.C3"bNWM

6.2以mg/kg(ppmwt)为单位及合适数据报告有意义的峰形每个硫组分的含量6.3样品中全硫的质量含量：按下式将所有的硫组分(已知的和未知的)的含量相加即得全硫的含量：Cstot二刀Cn式中：Cstot——样品中的全硫含量6.4报告全硫的含量：以mg/kg为单位、合适的数据报告全硫的含量6.5硫组分的质量含量以化合物计：在9.1中以硫基报告硫组分的含量，在有些情况下，也需以化合物的形式表示硫含量，按下式进行转化：Cw=（CnXM）/（SX32.07）式中：Cw――以化合物计硫组分的含量；Cn以硫计硫组分的含量；M——化合物的摩尔质量，g/moL；S――化合物分子式中硫原子的数量；32.07——一摩尔硫的质量，go7精密度及偏差7.1 重复性：同一操作者用相同的仪器在不变的操作条件下测定同一材料，用相同的时长、正常及正确的操作方法所获得的两个结果间的差异仅超过下列数值的二十分之一见表2及表3）7.2 再现性：不同的操作者在不同的实验室测定同材料，用相同的时长、正常及正确的操作方法所获得的两个单一独立的结果间的差异仅超过下列数值的二十分之一见表2及表3）7.3 偏差：因为此方法中没有公认的材料适于测量偏差，所以此方法的偏差不能陈述表1普通硫组分的典型保留时间硫组分保留时间（min）硫化氢羟基硫二氧化硫甲硫醇乙硫醇二甲基硫二硫化碳2-丙硫醇2-甲基-2-丙硫醇1- 丙硫醇乙基甲基硫2- 丁硫醇噻吩2-甲基-1-丙硫醇二乙基硫1- 丁硫醇二甲基二硫化物0.951.211.343.437.207.768.248.9210.0410.4210.5312.0112.0412.1812.8213.3313.9014.712- 甲基噻吩3-甲基噻吩14.84二乙基二硫化物17.89甲基苯并噻吩24.55甲基苯并噻吩24.66甲基苯并寒吩24.77甲基苯并噻吩24.88联苯硫化物28.64条件规定见5.2.1表2硫化学发光检测内标法含量，mg/kgS重复性，mg/kgS硫稳定组分1-1000.11X含量全硫10-2000.12X含量表3硫化学发光检测内标法含量，mg/kgS重复性，mg/kgS硫稳定组分1-1000.42X含量全硫10-2000.33X含量。