发射光谱实验2.ppt

仪器分析实验李燕，：李燕，：89736981,1358904561689736981,13589045616 E-mail:sdjndxliyan@ E-mail:sdjndxliyan@------------发射光谱分析法发射光谱分析法实验实验2 乳剂特性曲线的制作乳剂特性曲线的制作 (1) 了解乳剂特性曲线在光谱分析中的意义了解乳剂特性曲线在光谱分析中的意义2) 掌握用阶梯减光板和铁谱线组绘制乳剂特性曲线的方法掌握用阶梯减光板和铁谱线组绘制乳剂特性曲线的方法3) 熟悉测微光度计的使用方法熟悉测微光度计的使用方法一、实验目的一、实验目的二、基本原理二、基本原理 (1) 概念概念 曝光量的大小，在光谱干版上常以还原银的变黑密度表示，曝光量的大小，在光谱干版上常以还原银的变黑密度表示，这个变黑密度，简称为这个变黑密度，简称为黑度黑度，用，用S表示 感光板的作用在于把接受到的曝光量感光板的作用在于把接受到的曝光量H转换为感光层的黑度转换为感光层的黑度S，，黑度与曝光量之间的关系比较复杂，不能用一个简单的数学公式完黑度与曝光量之间的关系比较复杂，不能用一个简单的数学公式完全表达出来。

因此常用黑度为纵坐标曝光量的对数为横坐标绘制曲全表达出来因此常用黑度为纵坐标曝光量的对数为横坐标绘制曲线，称为线，称为乳剂特性曲线乳剂特性曲线S0logHiEDCBAbcS logHA-B:曝光不足部分曝光不足部分;B-C:曝光正常部分曝光正常部分C-D:曝光过量部分曝光过量部分D-E:负感部分负感部分阶梯减光板法阶梯减光板法 通常，测量一条谱线的九个阶梯只能制作特性曲线的一部分，通常，测量一条谱线的九个阶梯只能制作特性曲线的一部分，因此应选择波长接近、黑度相差较大的因此应选择波长接近、黑度相差较大的3条谱线，分别作出特性条谱线，分别作出特性曲线的各部分，然后接成完整的特性曲线曲线的各部分，然后接成完整的特性曲线可用可用lgI直接对直接对S作图绘制乳剂特性曲线作图绘制乳剂特性曲线 Fe 285.2 nm (中强线中强线)Fe 278.8 nm(强线强线)Fe 284.9 nm (弱线弱线) 三、仪器与试剂三、仪器与试剂 1. 仪器仪器9W测微光度计测微光度计一米平面光栅摄谱仪一米平面光栅摄谱仪8W型光谱投影仪型光谱投影仪2. 试剂试剂(A+B)显影液；停影液；显影液；停影液；F-5酸性坚膜定影液。

酸性坚膜定影液 四、实验步骤四、实验步骤 哈特曼光栏用九阶减光板，中间光栏用哈特曼光栏用九阶减光板，中间光栏用2 nm，电流，电流8 A，预燃，预燃7s，曝光，曝光5s，拍摄铁谱拍摄铁谱同实验同实验1 用映谱仪选出用映谱仪选出278.8nm(强强)，，285.2nm (中强中强)，，284.9nm(弱弱)谱线在黑度计上测定相应谱线的黑度，然后绘制乳剂特性曲线黑度计上测定相应谱线的黑度，然后绘制乳剂特性曲线1. 摄谱摄谱 2. 感光板的暗室处理感光板的暗室处理 3. 译谱译谱 任务：认真预习摄谱仪、投影仪及黑度计的使用方法任务：认真预习摄谱仪、投影仪及黑度计的使用方法五、结果处理五、结果处理 (1) 绘制绘制乳剂特性曲线乳剂特性曲线2) 从绘制乳剂特性曲线求出感光板的从绘制乳剂特性曲线求出感光板的反衬度反衬度r值值 实验实验3 试样中试样中Be的定量分析的定量分析(1) 了解光谱定量分析的原理及三标准试样法的分析方法了解光谱定量分析的原理及三标准试样法的分析方法2) 了解测微光度计的结构原理及使用方法了解测微光度计的结构原理及使用方法 一、目的要求一、目的要求二、基本原理二、基本原理 在一定的条件下，元素的谱线强度随着其含量增高而在一定的条件下，元素的谱线强度随着其含量增高而增强，含量高的不成比例是有一定的线性范围，利用这一增强，含量高的不成比例是有一定的线性范围，利用这一特性可对各种试样进行定量分析，为了确定准确含量，通特性可对各种试样进行定量分析，为了确定准确含量，通常采用三标准试样法。

常采用三标准试样法分析线分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线；验，称其为分析线；最后线最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；灵敏线灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线最后线也是最灵敏线；最强的线，即灵敏线最后线也是最灵敏线；共振线共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线；后线；(1) 内标法内标法 在标准样品和试样中加入相同量的内标元素，测量分析线和内标在标准样品和试样中加入相同量的内标元素，测量分析线和内标线的强度比线的强度比 在被测元素的谱线中选一根谱线作为分析线，再在另一个含量固在被测元素的谱线中选一根谱线作为分析线，再在另一个含量固定的元素的谱线中选一根与分析线性质相近的谱线作为内标线定的元素的谱线中选一根与分析线性质相近的谱线作为内标线。

2)内标元素的选择内标元素的选择内标元素与分析元素的蒸发行为相同；内标元素与分析元素的蒸发行为相同；内标元素的含量一定（试样及标样中不含内标元素）；内标元素的含量一定（试样及标样中不含内标元素）；内标元素应不含分析元素；内标元素应不含分析元素；内标元素与分析元素的电离能相同（近）；内标元素与分析元素的电离能相同（近）；有时可选择基体元素作为内标元素有时可选择基体元素作为内标元素(3) 分析线对的选择分析线对的选择内标线与分析线具有内标线与分析线具有相近的激发能相近的激发能；；内标线与分析线同为内标线与分析线同为原子线或离子线原子线或离子线；；内标线与分析线应不受其它谱线的干扰，没有自吸或自吸很小；内标线与分析线应不受其它谱线的干扰，没有自吸或自吸很小；用照相法检测时，内标线与分析线波长应尽量接近用照相法检测时，内标线与分析线波长应尽量接近实验中选择实验中选择铜铜为内标元素为内标元素Sa和和Ss分别为分析线和内标线的黑度；分别为分析线和内标线的黑度；c为试样的浓度为试样的浓度 ΔS = Sa - Ss = rblgc + rlgA三、仪器与试剂三、仪器与试剂 1. 仪器仪器同实验同实验2。

2. 试剂试剂 含含Be分别为分别为0.01%、、0.03%、、0.1%、、0.3% 的标准样品及待测样品的标准样品及待测样品四、实验步骤四、实验步骤 1. 铁谱拍摄铁谱拍摄 与实验与实验1拍摄铁谱的条件相同拍摄铁谱的条件相同(中间光栏用中间光栏用2mm，电流，电流8A，预燃，预燃7s，曝光，曝光5s，拍摄铁谱，拍摄铁谱)，但哈特曼光栏要用，但哈特曼光栏要用1mm中间光栏用中间光栏用2mm，电流，电流10A，预燃，预燃10s，曝光，曝光30s2. 试样拍摄试样拍摄 共有四个标准样品，一个被测样品，每样品拍摄一次每共有四个标准样品，一个被测样品，每样品拍摄一次每拍摄完一次谱把拍摄完一次谱把谱板盒移动一次谱板盒移动一次(1mm采用自动移板采用自动移板)3. 感光板的暗室处理感光板的暗室处理 具体处理方法见实验具体处理方法见实验1 4. 看谱看谱 在映谱仪上查出在映谱仪上查出Be234.8、、Cu231.99，然后在黑度计上测定其黑度然后在黑度计上测定其黑度五、结果处理五、结果处理 (1) 求出标样及试样分析对的黑度差求出标样及试样分析对的黑度差2) 以浓度的对数为横坐标，分析线对黑度差为纵坐标，作工作曲线。

以浓度的对数为横坐标，分析线对黑度差为纵坐标，作工作曲线3) 应用工作曲线查出试样中应用工作曲线查出试样中Be的含量 注意事项注意事项(1) 装样品时一定要装样品时一定要装满装满2) 谱板一定要谱板一定要冲洗干净冲洗干净，因为这次是查黑度因为这次是查黑度3) 这次电极不用净化，因为铍的污染的可能性很小这次电极不用净化，因为铍的污染的可能性很小。