陶瓷的烧结.ppt
143页1、第4章 特种陶瓷的烧结工艺,4.1 烧结的概述 4.2 固相烧结 4.3 液相烧结 4.4 热压烧结致密化机理 4.5 烧结对陶瓷材料显微结构的影响 4.6 影响烧结的主要因素 4.7 常用烧结工艺,4.1 烧结的概述,烧结过程中发生的变化: 坯体内所含溶剂、粘合剂、增塑剂等成分的去除 坯体中气孔的减少 颗粒间结合强度的增加 机械强度提高。 坯体烧结后宏观变化: 体积收缩,致密度提高,强度增加 在热力学上,烧结指系统总能量减少的过程。,1.烧结定义: 经过成型的粉末在加热到一定温度后开始收缩,在低于物质熔点温度之下变成致密、坚硬烧结体的过程称为烧结。 烧结程度的衡量指标: 坯体收缩率、气孔率、吸水率 相对密度(烧结体密度/理论密度),m1-干燥试样的质量,g;m2-饱和试样的表观质量,g; m3-饱和试样在空气中的质量,g; D1-试验温度下,浸渍液体的密度,g/cm3。,2.烧成与烧结的区别: 烧结:粉料经加热致密化的简单物理过程;宏观上出现体积收缩、致密度提高和强度增加 烧成:脱水、坯体内气体分解、多相反应、溶解、烧结等一系列过程。 烧成的含义和范围比烧结更宽,可以表述多相系统的变
2、化,烧结仅是其中的一个部分。,3. 烧结和熔融的区别 烧结和熔融原子热振动引起的 熔融时全部组元都是液相, 烧结在远低于固态物质熔融温度进行,至少有一个组元处于固态。 烧结温度TS和熔融温度Tm之间的关系: 金属粉末TS(0.30.4) Tm, 盐类TS0.57Tm, 硅酸盐TS (0.30.4) Tm。,4. 烧结现象: 烧结可发生在一个组元,也可发生在两个不发生化学反应的组元,在表面能驱动下由粉体变成致密体,产生可见的体积收缩 通过物质的传递,总体积收缩,密度增加,成为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体 微观晶相组成不发生变化,晶相显微结构排列更加致密、结晶程度更加完善。 随着温度的上升和时间的延长,固体颗粒相互键联,晶粒长大,空隙(气孔)和晶界渐趋减少,烧结工艺过程减少了成型体中气孔,增强颗粒之间结合,提高机械强度的。 当达到一定温度和一定热处理时间,颗粒之间结合力呈现极大值。 超过极大值后,就出现气孔微增的倾向,同时晶粒增大,机械强度减小。 在实际烧结过程中 存在的现象 不是纯物质的烧结,加入添加剂,原料中含有一点杂质,在固态物质烧结时与之发生固相反应,或出现液相。,5. 烧结
3、的动力 生坯,颗粒间只有点接触,强度很低,通过烧结,虽在烧结时既无外力又无化学反应,却能使点接触的颗粒紧密结成坚硬而强度很高的瓷体 烧结的动力是什么? 烧结的动力是粉粒表面能。 粉料的比表面积在110m2/g,粉料表面自由焓很高,粉料与烧结体相比处于能量不稳定状态,高能量状态有向低能量发展的趋势; 粉料在制备过程中,粉碎、球磨等将机械能或其它能量以表面能的形式贮存在粉体中,造成粉料表面的许多晶格缺陷,使粉体具有较高的活性。,各种材料在真空或惰性气氛中的表面能测得值,粉体的过剩表面能:为烧结过程的动力(烧结后总表面积可降低3个数量级以上)。 陶瓷粉体的表面能约为数百上千J/mol(低于4180J/mo1)。 化学反应过程中能量变化可达几万至十几万J/mol相比, 陶瓷粉体的表面能烧结推动力确是很小的 烧结不能自动进行 必须对粉体加温,补充能量,才能使之转变为烧结体。,6. 烧结过程中的物质传递 除了推动力外,还须有物质的传递过程,使气孔逐渐得到填充,使坯体由疏松变得致密。 蒸发和凝聚; 扩散; 粘滞流动与塑性流动; 溶解和沉淀。 在烧结过程中可能有几种传质机理在起作用。 在一定条件下,某
4、种机理占主导地位,条件改变,起主导作用的机理有可能随之改变。,4.2 固相烧结 1.固相烧结现象 粉料经压制成为具有一定外形的坯体,含百分之几十的气孔,颗粒间为点接触。 在高温的作用下发生了颗粒间接触面积的扩大,颗粒聚集,体积收缩; 颗粒中心距离的逼近,逐渐形成晶界; 气孔形状变化,体积缩小,从连通的气孔逐渐变成孤立的气孔,逐渐缩小,以至排除,最终成为致密体。,烧结现象示意图 a-晶粒重排; b1-疏松堆积的颗粒系统中颗粒中心靠近; b2-紧密堆积的系统中,颗粒中心的靠近,粉料堆积后颗粒间有很多细小气孔通道。在表面和界面上所产生的变化:表面能所引起的弯曲表面内外压差。 把一根毛细管插入液槽中并 经过此管吹气泡,忽略重力作 用,阻止气泡扩张的阻力仅仅 是新增的表面积和新增的总表 面能。平衡时的膨胀功 PdV=dA, dV=4R2dR,dA=8RdR,,2.固相烧结烧结的动力,对非球形界面,可以得到,曲率主半径,曲率主半径,正是这种压差引起了毛细管中液体的上升。弯曲表面上内外压差引起的附加压力与曲率半径成反比 陶瓷的烧结,颗粒越细,P越大,由曲率引起的颗粒长大动力也会越大。,曲面内外压差会
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