农产品中金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
10页1、 ICS 67.050X 04浙江省地方标准DB33DB33/T 6472007农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法Determination of natrium,magnesium,potassium,calcium,chromium,manganese,iron,nickel,copper,zinc,arsenic,cadmium,barium,lead contents in primary productsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2007-08-10 发布 2007-09-10 实施浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB33/T 6472007前 言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由浙江省质量技术监督检测研究院、浙江省食品安全检测院提出。本标准由浙江省质量技术监督局归口。本标准起草单位:浙江省质量技术监督检测
2、研究院、浙江省食品安全检测院。本标准主要起草人:何乔桑、张东雷、徐捷、李鑫。DB33/T 64720071农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法1 范围本标准规定了农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定方法。本标准适用于粮谷、植物性食品干制品、水果、蔬菜、水产品、畜禽肉及蛋等产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定。本标准14种元素的方法检出限参见附录A。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经消解后,将消解液喷入等离子体
3、,并以此作光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度,并采用标准曲线法计算元素含量。4 试剂除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 硝酸。4.2 过氧化氢(分析纯)。4.3 硝酸(13):量取100 mL硝酸,加入300 mL水,混匀。4.4 硝酸(119):量取10 mL硝酸,加入190 mL水,混匀。4.5 高氯酸。4.6 硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400 mL硝酸,加入100mL高氯酸,混匀。4.7 氩气(纯度99.9)。4.8 标准溶液4.8.1 标准物质4.8.1.1 内标物铟标准溶液,其质量浓度为1 000mg/L,可按 GB/T 602标准方法配制。 4.8.1.2 14种单元素的标准溶液钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅元素标准溶液,质量浓度均为1 000mg/L,可按 GB/T 602标准方法配制。DB33/T 647200724.8.2 标
4、准贮备液4.8.2.1 多元素混合标准贮备溶液1按附录B计算出相当于10倍N 7的铁、锰、锌、钡、砷单元素标准溶液(4.8.1.2)浓度的体积,按算得的体积分别移取上述5种单元素标准溶液(4.8.1.2)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)定容至刻度,混匀备用。4.8.2.2 多元素混合标准贮备溶液2按附录B计算出相当于10倍N 7的铅、铬、铜、镉、镍单元素标准溶液(4.8.1.2)浓度的体积,按算得的体积分别移取上述5种单元素标准溶液(4.8.1.2)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)定容至刻度,混匀备用。4.8.3 标准工作溶液(N 1- N7 具体浓度见附录B)4.8.3.1 铁、锰、锌、钡、砷混合标准工作溶液按附录B计算分取0、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10mL多元素混合标准贮备溶液1(4.8.2.1)于7个100mL容量瓶中,加1mL铟内标物溶液(4.8.1.1),以硝酸溶液(4.4)定容至刻度,混匀备用。4.8.3.2 铅、铬、铜、镉、镍混合标准工作溶液按附录B计算分取0、0.2、0.4
5、、0.8、2.0、4.0、10mL多元素混合标准贮备溶液2 (4.8.2.2)于7个100mL容量瓶中,加1mL铟内标物溶液(4.8.1.1),以硝酸溶液(4.4)定容至刻度,混匀备用。4.8.3.3 钾、钠、钙、镁混合标准系列溶液按附录B计算分取0、0.5、1.0、2.0、5.0、10mL钾、钠、钙、镁单元素标准溶液(4.8.1.2)于6个100mL容量瓶中,加1mL内标物溶液(4.8.1.1),以硝酸溶液(4.4)定容至刻度,混匀备用。5 仪器5.1 电子天平:感量0.1mg。5.2 电子天平:感量0.01g。5.3 ICP-AES仪:带轴向观测。5.4 微波消解仪:带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。5.5 控温电加热器。5.6 电热板。5.7 高温炉。5.8 样品粉碎设备:电磨机、绞肉机、匀浆机、粉碎机等。6 分析步骤6.1 试样制备与保存6.1.1 粮谷、植物性食品干制品去杂后,磨碎,过40目筛,混匀后储于洁净容器中,保存备用。6
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