可见分光光度计校准规程

1、MV_RR_CNG_0036 可见分光光度计检定方法 MV_RR_CNG_0036 可见分光光度计检定方法 1 可见分光光度计检定规程说明 编号 JJG 1781996 名称 （中文） 可见分光光度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 归口单位 浙江技术监督局 起草单位 浙江省技术监督检测研究院 主要起草人 王洁（浙江省技术监督检测研究院） 批准日期 1996 年 12 月 31 日 实施日期 1997 年 6 月 1 日 替代规程号 JJG 17889 适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后、波长范围为 360nm800nm 或以此为主要谱区的可见分光光度计的检定。 主要技术 要求 1.稳定性 2.波长准确度 3.波长重复性 4.透射比准确性 5.透射比重复性 6.杂散辐射率 7.光谱带宽 8.- A 换档偏差 是否分级 分为 3 级； 检定周期（年） 1 附录数目 5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 附录（本附录仅为技术文件的摘要，如需全文，请与出

2、版发行单位联系） 146 2可见分光光度计检定规程摘要 一一 技术要求技术要求 1 外观与初步检查 1.1 样品室应密封良好，无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。 1.2 仪器处于工作状态时，光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于 580 nm 处时，在样 品室内应能看到正常的黄色光斑。 1.3 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器，可选在合适的灵敏度档次)，光量调 节系统应能使透射比超过 100。 1.4 吸收池的透光面应光洁，无划痕和斑点，任一面不得有裂纹。 2 稳定度 2.1 仪器零点在 3 min 内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2 光电流在 3 min 内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。 2.3 电源电压 220 V 变动其10时，仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3 波长准确度与波长重复性 4 透射比准确度与透射比重复性 5 杂散辐射率(杂散光) 光栅型仪器在波长 360 nm 处，棱镜型仪器在波长 420 nm 处，杂散辐射率应不大于规定的 技术指标。 6 光谱带宽 光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7 -A 换档偏差 带有

3、-A 换档的仪器，选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8 吸收池的配套性 配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在 440 nm 与 700nm 处)不得超过 0.5。 9 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于 5 M。 二二 检定条件检定条件 10 检定环境条件 10.1 温度（1030） ；相对湿度小于 85RH。 10.2 电源电压 (22022) V，频率(501) Hz。 10.3 仪器检定处不得有强光直射；放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰， 无强气流及腐蚀性气体。 11 检定设备 11.1 调压变压器，规格为 500 VA，输出 0250 V 可变。 11.2 频率计，4555 Hz，准确度 0.5。 11.3 交流电压表，准确度 2.5 级。 11.4 兆欧表，试验电压 500 V，准确度 1.0 级。 * *12 标准器与标准物质 147*12.1 汞灯，具有标准参考波长(建议使用低压汞灯)。 *12.2 氧化钬溶液，氧化钬、镨铒、镨钕等玻璃滤光片，分别具有 2、4、6 nm 带宽下测得 的波长标准值，波长总不确定度根据被检仪器等级分别优

4、于 0.2,0.4,0.6 nm。玻璃滤光片的波长 标准值必须逐片标定给出。 *12.3 标准干涉滤光片，技术性能应不低于 JJG812-93“干涉滤光片检定规程”中，用于检 定波长的 1 级干涉滤光片的要求(波长准确度1nm，带宽15nm)。滤光片峰值波长的参考范围 如下： 370400 nm，430470 nm，530570 nm，660690 nm，760790 nm。 12.4 可见光区光谱中性滤光片，透射比标称值为 10、20、30(或 40)，透射比总 不确定度根据被检仪器等级分别优于 0.2，0.5。 12.5 杂散辐射率测量滤光片， 截止型(标称)半高波长分别为 (4705) nm 与 (4005) nm， 截止波长分别不小 430nm 与 365 nm，截止区吸光度不小于 3，透光区平均透射比不低于 80。 亚硝酸钠溶液，浓度为 50 g/L。 *波长标准根据开展检定仪器的相应要求选购。 * *经国家技术监督局批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用。 三三 检定项目和检定方法检定项目和检定方法 13 稳定度 13.1 仪器在光电检测器不受光的条件下，用零点调节

5、器调至透射比零点，观察 3 min，读 取透射比示值的最大漂移量，即为零点稳定度。 13.2 仪器波长分别置于仪器光谱范围两端往中间靠 10 nm 处，调整零点后，打开光门， 使光电检测器受光，照射 5 nim。用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至 95 (数显 仪器 100 )处。观察 3 min，读取透射比示值的最大漂移量，即为光电流稳定度。 13.3 仪器波长置于 650 nm 处，将调压变压器接入外电源与仪器之间，用调压变压器输入 220 V 电压，调节仪器透射比示值至 95(数显仪器 100)处，然后将电压降至 198 V，记录仪 器透射比值的变化量；再用调压变压器把电压调至 220 V，将仪器透射比仍调至 95(数显仪 器 100)处，然后将电压升至 242 V，记录仪器透射比示值的变化量，即为电压变动稳定度。 14 波长准确度与波长重复性 14.1 对棱镜型仪器和光栅型第 3 类仪器，按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的干涉 滤光片(不少于 3 片)。将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置，并使入射光通过滤光片 的有效孔径内。 从同一波长方向逐点测出滤光片的波长透

6、射比示值， 求出相应的峰值波长i。 连续测量 3 次。 14.2 对光栅型第 1 类和第 2 类仪器 (也适于本规程的其它仪器)，按照被检仪器的光谱范 围，选择相隔合理、性能合适的汞灯光谱线或氧化钬波长标准溶液，氧化钬、镨铒、镨钕玻璃 滤光片的吸收峰作标准波长，从一个方向对参考波长进行测量，连续测量 3 次，记录波长测量 值i。用汞灯检定的仪器在汞灯测量完毕后，仍需用能置于样品室的其它任一种波长标准在长 波区的吸收峰(如氧化钬溶液的 641.7nm 处)，作参考波长再次测量。 14.3 波长准确度按下式计算： =31si31i式中 i各次波长测量值(nm)； s相应波长标准值(nm)。 波长重复性按下式计算： =31ii31maxi148 15 透射比准确度与透射比重复性 15.1 用透射比标称值分别为 10、20、30(或 40)左右的光谱中性滤光片，分别在 440、546、635 nm 波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比，连续测量 3 次(允许 每次测量前对零点与 100进行校正)。透射比准确度按下式计算： =31si31i式中 i每一滤光片第 i 次透射比测量值； s

7、每一滤光片在相应波长下的透射比标准值。 15.2 透射比重复性按下式计算： =31ii31maxi本式中i取透射比标称值 30的滤光片在 546 nm 波长处的测量值。 16 杂散辐射率(杂光) 棱镜式仪器在波长 420 nm 处， 以空气为参比， 用符合 13.5 款要求， (标称)半高波长为 470 nm的截止型滤光片； 光栅型仪器在波长 360 nm处， 用符合 13.5 款要求的(标称)半高波长 400 nm 的截止型滤光片，空气为参比，或用 50 g/L 的亚硝酸钠溶液，以蒸馏水为参比，测量其透射比 值，即为仪器在相应波长处的杂散辐射率。 17 光谱带宽 在仪器光源室装上汞灯，将波长调至 435.8 nm(或 546.1 nm)附近。调整仪器，测出此条汞 谱线最高输出信号在仪器上相应的透射比值。然后将波长退离该波长足量纳米数后向一个方向 移动， 读取该谱线两侧透射比值为该谱线最高输出信号(透射比值)一半的波长1与2， 则仪器 光谱带宽： |21=注：注：可变狭缝仪器可在最小狭缝档测量。 18 -A 换档偏差 有-A 转换功能的仪器，将波长置于 500 nm 左右，按仪器说明书要求进行-A 转换的校 正后， 用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至 30.0(必要时可在样品室的光路上设置 遮挡物或略调整波长位置)，换至吸光度测量档，吸光度值与 0.523 之差即为-A 换档偏差。 带微机的仪器不进行本项检定。 19 吸收池的配套性 在仪器其它项目检定合格后， 将波长置于 440 nm 处， 在仪器所附的同一光径吸收池中分别 注入重铬酸钾稀溶液(含铬量约 30 mg。L-1)；在仪器波长 700 nm 处，分别注入蒸馏水。将其中 一池的透射比调至 95(数显仪器 100)，测量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于 0.5 的池可以配成一套使用。 20 绝缘电阻 用 500 V 兆欧表，在仪器非工作状态时，测量电源线与仪器外壳之间的电阻。 21 未完全包括于本规程范围内的其它类型可见分光光度计，可参照本规程，根据仪器说 明书的要求进行检定，并在检定结果中附注说明。 注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。 149

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