四氢呋喃脱水6页
7页1、关于钠+二苯甲酮的除水问题【最近一直在做除水,有些资料和经验分享一下】 小木虫(金币+1):奖励一下,鼓励发有价值的话题 秋天白云(金币+2):谢谢分享! 2010-10-11 22:39:27一:二苯甲酮的物理性质 英文名:Benzophenone, diphenyl ketone. 化学名称:苯甲酮 别名:二苯酮, 苯甲酰基苯 分子量:182.21 外观:白色片状结晶,微有玫瑰香味 熔点:47-49/2k/Pa. 沸点:170. 相对密度?:1.095-1.099 溶解性:不溶于水,能溶于乙醇,醚和氯仿。 二:钠+二苯甲酮的除水原理 说法一:二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙 腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中, 但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽相同。现从一本国外的讲反应的机理 书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由 基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示无氧条件!用途
2、 广。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但 是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF(300ml)含水多,要回流 约 6 小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回 流时间少,这样时间会缩短。 说法二:二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体 1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色 的化合物 2.如果没水了就停留在中间体 1 的蓝色状态.黄色不大好解释,可能是有机物 碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色,另外,如果二苯甲酮长时间(数天)在金属 钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过 程的指示剂,少量存在与蒸馏残液中,与残液一起做一般废液或废渣处理,不需要特 殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基,其对水和氧气都敏 感,没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被 NaOH 覆盖或二苯甲酮消耗过 多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。三:钠+二苯甲酮的除水步骤1:检验有无过氧化物 方法一:为此取少量试剂(乙醚,四氢呋喃)与等体积的 2%碘化钾溶液,加入几滴 稀盐酸一起
3、振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。 方法二:用淀粉碘化钾试纸检验过氧化物是否存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加 入试剂和相当于试剂体积 1/5 新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后分去水溶液。 2:欲除水 先加入普通干燥剂如:碳酸钾、硫酸钠、氢氧化钠等预处理一下,或者用 4A 分子筛 【要高温干燥数个小时】,欲除水数天;3:连接装置 将处理待溶剂加到烧瓶中【根据所需量要多放大约 100 毫升】,连接装置,搅拌,通 入氮气; 4:加金属钠操作方法一:取金属钠,用小刀切去被氧化的表面,然后切成薄片,用剪刀剪成细丝 放入小烧杯,用镊子加到烧瓶里,注意要少量多次,【在氮气保护下是很安全的,氢 气不会爆炸的,放心做就是】; 操作方法二:用干净的试剂瓶或其他东西压成薄片,再用剪子剪;如果有实验条件可 以做成钠沙,钠珠; 5:关于加钠问题500ml 溶剂加上指甲大小的两块钠就够了,凭感觉,多点少点也无所谓;如果没有氢 气产生了。通一会氮气后可以加氮气球。 6:加二苯甲酮加金属钠回流一段时间(4 个小时)后再加二苯甲酮效果更好,二苯甲酮 500 毫升溶 剂加一勺左右就够了,它是指示剂
4、不需要太多。 7:蒸出溶剂 液体变蓝后,就可以回收了。【因为钠表面覆盖了碱,如果不变蓝建议再加点钠回流 后加二苯甲酮,就能变蓝。】如果实在不变蓝,可能是回流时间太短,瓶内有氧气! 蒸馏到最后,要留一部分,防止过氧化物高温爆炸。 8:剩余钠的处理 用表面皿或烧杯倒入乙醇,用镊子把剩余的钠加到乙醇中处理,要少量多次!直到 钠消失。四:两个例子:1:乙醚(CH3CH2OCH2CH3)普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。制备无水乙醚,首先要 检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的 2%碘化钾溶液,加入几滴稀盐酸一 起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在 分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积 1/5 新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后 分去水溶液。再用浓硫酸及金属钠作干燥剂,所得无水乙醚可用于 Grignard 反应。 在 250mL 圆底烧瓶中,放置 100mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上回流 冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞,插入盛有 10mL 浓硫酸的滴液漏斗。 通入冷凝水,将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。由于脱水发热,
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