苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备ppt课件
12页1、浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣 网址:,基础化学实验(),苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,一、实验目的,(一)反应原理: 1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。(氧化反应) 2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。(酯化反应) (二)实验技能 3.掌握分水器的使用,巩固萃取、回流等基本操作。 4.掌握减压蒸馏操作。,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,二、实验原理,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,1. 反应原理 微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科,与常规加热法相比,微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染,且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。 本实验在微波辐射下合成苯甲酸,然后在浓硫酸催化下,苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,二、实验原理,2. 减压蒸馏 原理: 液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度,因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的,如果使被蒸馏液体表面上的压力降低,即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作,就称为减压蒸馏。 用途:它特别适用于对那些
2、在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言,当体系压力降低到20毫米汞柱时,沸点比常压下的沸点约降低100120;当减压蒸馏在1025毫米汞柱之间进行时,大体上压力每相差1毫米汞柱,沸点约相差1。因此当对某有机物进行减压蒸馏时,可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,三、实验装置,1. 微波反应装置,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,三、实验装置,2. 回流分水反应装置,3. 减压蒸馏装置,四、主要试剂与仪器,试剂:苯甲醇2.1mL (20 m mol ),高锰酸钾4.0g (25.3 m mol ),无水乙醇5.0mL (85.5m mol ),碳酸钠2.0g,苯 7.0mL,乙醚20mL,浓硫酸,10%碳酸钠溶液,浓盐酸,无水氯化钙。 仪器: 250 mL圆底烧瓶,球形冷凝管3支,布氏漏斗,吸滤瓶,烧杯,锥形瓶,50mL圆底烧瓶2个,分水器,分液漏斗,直形冷凝管,空气冷凝管,蒸馏头,克氏蒸馏头,支管接引管,锥形瓶2个,量筒,烧杯,毛细管,微波反应器,红外灯。,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,五、实验步骤,(一)苯甲酸的制备,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,(二)苯甲酸乙酯的制备,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,六、注意事项,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,1. 微波氧化反应时,绝对不可让微波反应器空载,否则,容易损坏微波反应器。 2. 制备苯甲酸乙酯时,随着反应的进行,一定要控制好液面位置,使得最上层液体始终为薄薄的一层,放水不要太多。 3. 在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反应瓶中颜色很深,甚至炭化。 4. 蒸馏乙醚的注意事项:(1)绝对禁止明火加热;(2)接受瓶用冷水浴冷却;(3)支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道,靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。,七、思考题,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,1. 本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率? 2. 为什么要用苯来除去反应体系中的水? 3. 比较微波促进反应与常规加热反应的优缺点。,苯甲酸乙酯的红外光谱图,苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备,
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