高效液相色谱讲座Ⅲ高效液相色谱仪器系统(下)
5页1、讲座高效液相色谱讲座高效液相色谱仪器系统(下)包绵生林丛敬张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所)3-2进样系统进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱的进样装置,要求重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱柱系统流量波动要小,便于实现自动化等。进样系统包括取样、进样两个功能。而实现这两个功能又有手动和自动两种方式。注射器进样适用在压力100公斤厘米2以下。用110微升微量注射器把样品注入专门设计与色谱柱相联的进样头内。这种进样方式可以获得比其它任何一种进样方式都要高的柱效。而且价钱便宜,结构简单,操作方便。但是操作压力不能过高,隔垫容易产生记忆效应,特别是进样重复性只能达到12%。停流进样,这种进样方式无法取得精确的保留时间、重复性也差。只是在没有进样阀的情况下,才采用的进样方式。阀进样进样阀分为定体积(样品)和不定体积两类。可以直接用于高压(350400公斤厘米2下,把样品送入色谱柱,不需要停流。进样量坑由固定体积的定量管或微量注射器控制(常压),所以重复性好。如果装上电动或者气动的驱动装置,可做到简单的自动进样。但是比注射器进样柱效下降10%左右。图3-17示出几
2、种不同结构进样阀的示意图。A定量管体积较大,所以常用微量注射器定量。也可以用阀切换停留时间来控制进样量,当然这需要有经验的操作者才能做到。B注射器和定体积量管两用结构,用注射器时进样量限在定量管体积范围内。定量管最小体积5微升。C普通进样阀,进样量5微升以上,若需改变进样量,则更换定量管。D属于微量进样阀,进样量一般在1微升以下,最小0.2微升。因为其通道即是定体积量管,所以对于每一只阀来讲它的进样体积是固潭定的。E结构基本与前一种相同,只是阀在取样或者进样任一位置,样品流路总是连通的。自动进样器进样在程序控制器控制下,可自动进行取样、进样、清洗取样系统等一系列动作。操作者只须将样品按顺序装入贮样机构。下面介绍几种比较典型的自动进样装置。工作步骤:1电机带动贮样盘旋转,将待分析样品瓶置于取样针下方。2电机正转丝杆带滑动块向下移,把取样针刺入样品瓶塑料盖,滑块继续下移,将瓶盖推入瓶内(如图3-19所示),在瓶盖挤压下样品经管道流入进样阀定量管,完成取样动作。3进样阀切换完成进样。4电机反转,丝杆带动滑块上移取样针恢复原位。类似这种结构的进样器有Micromeritics的MODEL725
3、和偷津SIL-2AS等型号。工作步骤:1链轮拨动样品链,将待分析样品瓶置于取样针下。2转角机构由尚虚橄线位置米转到实线位置,并下降扦入样品瓶内。3动泵正转将样品吸入定休积量管。完成取样动作。4进样切换,完成进样。5转角机构返回虚线位置。6蠕动泵反转打清洗液,清洗取样系统。7进样阀复原。8蠕动泵正转吸入空气干燥取样管路。工作步骤:1取样针升起;2微机控制座标贮样盘将待分析样品瓶置于取样针下;3取样针下降,扦入样品瓶内;4启动吸样泵,取样量由微机控制;5取样针升起将样品瓶送回原处;6取样针下降扦入取样针扦入口;7方式阀切换,由流动相将样品载入色谱柱系统;8吸样泵复位,方式阀复位。3-3色谱柱系统色谱柱是高效液相色谱滓仪的核心部件,要求分离度高,柱容大,分析速度快。而这些性能不仅与色谱柱有关,也和它的外部结构、装填、使用技术等有关。1色谱柱的结构a色谱柱的长度:理论上色谱柱的柱长与柱效成正比关系。所以增加色谱柱的长度可以提高柱子效率。由于微粒固定相的采用不得不对柱长提出限制,目前的装填设备和技术只能保证柱长在100250毫米之间获得好结果。(特殊要求除外)。b色谱柱内径:对其内径尺寸和内壁光
4、洁度有一定要求。1)内径尺寸:常用分析的色谱柱内径:国外是3/16英吋(即4.6毫米)国内是5毫米。由于柱技术的发展,内径2毫米的色谱柱已作为常用柱径。因为它可以获得与粗柱径基本相同的结果,而其溶剂日耗量约为5毫米柱径的1/6。2)光洁度;柱内壁要求精细地抛光加工,绝对不允许有轴向沟槽。而径向沟槽虽然无明显地对流型扩散影响,但最好还是没有沟槽,通常对内壁光洁度要求在 8以上。c色谱柱的接头:色谱柱两端的接头是为了便于连接色谱系统。它的结构合理与否,要看液流流经这些连接处时产不产生如图3-22所示的湍流和涡流,防止样品进入柱床前稀释,以减小甚至避免“柱外效应”的影响。采用图3-23注射器进样结构,可得到满意结果。而如图3-24所示阀进样结构,因为样品通过较长管路,稀释现象严重,又不能集中进入柱床。经过几处连接不可避免产生湍流和涡流。所以阀进样不如合理结构的注射器进样。一支色谱柱的优劣,除了与装填有关(柱内效应)外,还和它两端接头有关(柱外效应)。所以有必要分析一下目前常用的各种柱接头结构的合理性。如图3-25所示,四种接头中,A和B比较合理。A采用无死体积接头及很薄的网片作过滤板,这种结
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