如何快速看懂DSC曲线(经典实用)
93页1、示差扫描量热法,Differential Scanning Calorimeter,DSC,ISO 11357-1: DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系,如何快速看懂DSC曲线,DSC与DTA测定原理的不同,DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA是测量T-T 的关系,而DSC是保持T = 0,测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析,如何快速看懂DSC曲线,如何快速看懂DSC曲线,如何快速看懂DSC曲线,如何快速看懂DSC曲线,如何快速看懂DSC曲线,示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少,如何快速看懂DSC曲线,曲线,玻璃化转变,结晶,基线,放热行为 (固化
2、,氧化,反应,交联,熔融,固固 一级转变,分解气化,DTA 曲线,吸热,放热,T(,dH/dt(mW,Tg Tc Tm Td,DSC,如何快速看懂DSC曲线,4.1 玻璃化转变温度的测定,dQ/dt,dQ/dt,温度,温度,Tg,Tg,1/2,从DSC曲线上确定Tg的方法,如何快速看懂DSC曲线,Tg,体积,温度,玻璃化转变温度前后体积变化率不同,如何快速看懂DSC曲线,体积收缩过程是一级过程,v为体积松弛时间,即过剩自由体积排出l/e的时间,聚合物体内过剩的自由体积越多,收缩越快,玻璃化转变的动力学本质,如何快速看懂DSC曲线,聚苯乙烯:100C的松弛时间约为0.01秒,95C时约为1秒,77C时约为一年。以1C/min的降温速度测定PS的玻璃化温度约为90C ,即松弛时间为1-5min的温度范围,100 95 91 90 89 88 85 79 77,0.01秒 1秒 40秒 2分钟 5分钟 18分钟 5小时 60小时 1年,温度(C) v,如何快速看懂DSC曲线,Heat Flux,Endothermic,Exothermic,Glass,Liquid,Tg,Tg,10 50 9
3、0,Temperature C,热焓松弛对Tg测定的影响,20C/min 上曲线:无预处理 下曲线: 150C保温1min, 迅速冷却至室温 (320C/min,样品:某线形 环氧树脂,如何快速看懂DSC曲线,10 50 90,Temperature C,320,40,10,2.5,0.62,51,51,51,52,54,样品冷却速率对Tg测定的影响,150C预热后以( ) C/min冷却速率降到Tg以下再测定,如何快速看懂DSC曲线,10 50 90,Temperature C,0,2,25,53,56,51,样品放置时间对Tg时间的影响,从150C以320C/min降到室温后放置 天再测定,如何快速看懂DSC曲线,样品用量1015 mg - 以20C/min加热至发生热焓松弛以上的温度 - 以最快速率将温度降到预估Tg以下50C 再以20C/min加热测定Tg 对比测定前后样品重量,如发现有失重则重复以上过程,Tg测定的推荐程序,如何快速看懂DSC曲线,研究实例:轮胎橡胶Tg测定,轮胎橡胶Tg的重要性: Tg值高(约 -40C),抓着性高,但滚动阻力大,耐磨差,耐低温性差 Tg低(
4、约 -90C),滚动阻力小,耐磨高,耐低温性高,但抓着性差 因此轮胎橡胶都是不同胶的共混物,如何快速看懂DSC曲线,ESBR SSBR BR 丁二烯橡胶 -100 -20C NR 天然橡胶 IR 异戊二烯橡胶,常用的轮胎胶,丁苯橡胶-100 100C,如何快速看懂DSC曲线,丁二烯橡胶是三种单元的共聚物,即顺式、反式、乙烯基。 BR 的Tg可由Gordon-Taylor公式计算: WiAi(Tg - Tg, i) = 0 其中Wi为单元i的重量分数,Tg为共聚物的玻璃化温度,Tg, i为单元 i均聚物的玻璃化温度,Ai是一个常数,一般取体积膨胀系数,如何快速看懂DSC曲线,WiAi (Tg - Tg i) = 0,假定有三个组分,W1A1(Tg - Tg1) + W2A2(Tg - Tg2) + W3A3 (Tg - Tg3) = 0,Tg (W1A1 + W2A2 + W3A3 ) = W1A1Tg1 + W2A2Tg2+ W3A3Tg3,如何快速看懂DSC曲线,W为重量分数,下标c, t, v 分别代表顺-l,4, 反-l,4 和乙烯基结构 Tg, c,t,v 分别代表三种结构均聚
5、物的Tg Kn = (n+l)/1 为体积膨胀系数之比,聚丁二烯的Tg可用下式计算,如何快速看懂DSC曲线,Tg, c = 164 K (-109C) Tg, t = 179 K (-94C) K1 = 0.75 Tg, v = 257 K (-16C)K2 = 0.50,Wc + Wt + Wv = 1.0,误差 0.5C,如何快速看懂DSC曲线,在此基础上可扩充为计算 SSBR的公式,Tg, s = 聚苯乙烯的 Tg ,378 K Ws = 苯乙烯单元的重量分数,K30.6,如何快速看懂DSC曲线,) % wt styrene (on total polymer,DSC Tg C,1.2 BR fraction (of the total BR part,20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100,0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00,70,60,50,40,30,20,10,0,1,2结构与S单元对SSBR Tg的影响,如何快速看懂DSC曲线,Temperature (C,Heat Flow (W/g,0.30 0.25 0
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