食品营养强化剂 葡萄糖酸镁

1、食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁1 范围本标准适用于以葡萄糖酸与氧化镁（或碳酸镁），或者葡萄糖酸-内酯与氧化镁（或碳酸镁）为原料，经化学合成、精制而得的食品营养强化剂葡萄糖酸镁。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称D-葡萄糖酸镁2.2 分子式C12H22MgO14nH2O(n=0或2)2.3 结构式2.4 相对分子质量414.61（无水物）（按2013年国际相对原子质量）450.64（二水合物）（按2013年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至类白色取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察其色泽、状态，嗅其气味。状态粉末或颗粒气味无臭3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法葡萄糖酸镁(C12H22MgO14）含量(以干基计)，w /%98.0102.0附录A中A.3 水分，w /%12.0附录A中A.4pH（50 mg/mL水溶液）6.07.8GB/T 9724 还原物质（以D-葡萄糖计），w /% 1.0附录 A 中A.5氯化

2、物(以Cl计)，w /%0.05附录 A 中A.6 硫酸盐(以SO4计)，w /%0.05附录 A 中A.7铅(Pb)/(mg/kg)1GB 5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)1GB 5009.11附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 冰乙酸。A.2.1.2 乙醇。A.2.1.3 苯肼。A.2.1.4 氯化铵溶液：200 g/L。A.2.1.5 碳酸铵溶液：200 g/L。A.2.1.6 磷酸钠溶液：60 g/L。A.2.1.7 氨水溶液：23。A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 溶解性易溶于水，微溶于乙醇。A.2.2.2 镁离子的鉴别取约0.5 g试样，溶于10 mL水，加5 mL氯化铵溶液、5 mL碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入5 mL

3、磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入10 mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。A.2.2.3 葡萄糖的鉴别 A.2.2.3.1 方法提要试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。A.2.2.3.2 分析步骤称取约0.5 g试样，加10 mL水，溶解（必要时加热），取5 mL，加0.7 mL冰乙酸和1 mL新蒸馏苯肼，沸水浴加热30 min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。A.3 葡萄糖酸镁(C12H22MgO14)含量(以干基计)的测定A.3.1 方法提要在试样溶液中加入氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镁含量。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH10。A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05 mo1/L。A.3.2.3 铬黑T指示液（5 g/L）。A.3.3 分析步骤称取约0.6 g试样，精确至0.000 1 g，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL水溶解，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝

4、色。同时进行空白试验。A.3.4 结果计算葡萄糖酸镁 (C12H22MgO14)含量(以干基计)的质量分数w1，按公式（A.1）计算： (A.1)式中：V1滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M1葡萄糖酸镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M1（C12H22MgO14）= 414.61；m1试样的质量，单位为克（g）；w2实测试样水分的质量分数，%。1000换算因子；实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4 水分的测定 A.4.1 试剂A.4.1.1 甲醇：色谱纯。或无水甲醇：500 mL甲醇中加入50 g 5A分子筛。A.4.1.2 甲酰胺：如试剂中水的质量分数大于0.05 %，于500 mL甲酰胺中加入50 g 5A分子筛，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。A.4.1.3 提取溶剂：把甲醇（A.

5、4.1.1）和甲酰胺（A.4.1.2）按1+1（V+V）混合，摇匀。A.4.1.4 卡尔费休试剂。A.4.2 分析步骤称取约0.1 g样品，精确至0.0001 g，加入到适量的提取溶剂（A.4.1.3）中，滴定前搅拌30 min。按GB/T 606测定其中的水分含量。A.5 还原物质（以D-葡萄糖计）的测定A.5.1 方法提要还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 碱性柠檬酸铜溶液溶液A：称取173 g柠檬酸钠（枸橼酸钠）和100 g无水碳酸钠，加温水使溶解成700 mL（若溶液显浑浊，过滤使澄清）。溶液B：称取17.3 g硫酸铜结晶，加100 mL水使溶解。临用前取100 mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700 mL溶液A，冷却后，加水定容至1000 mL。A.5.2.2 碘标准溶液：c(I2)=0.05 mol/L。A.5.2.3 乙酸溶液：10%。A.5.2.4 盐酸溶液：3 mol/L。取258 mL 36 %盐酸，加水稀释至1

6、 L。A.5.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。A.5.2.6 淀粉指示液：10 g/L。A.5.3 分析步骤称取1.0 g试样，精确至0.0001 g，置于250 mL碘量瓶中，加10 mL水溶解，加入25 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，微沸5 min后，迅速冷却至室温，加25mL乙酸溶液，摇匀，精密加入10.0mL碘标准溶液，密塞，摇匀，放置10 min，加入10 mL盐酸溶液，再加3 mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色。同时进行空白试验。A.5.4 结果计算还原物质(以D-葡萄糖计) 的质量分数w 2，按公式（A.2）计算： (A.2)式中：V2滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3滴定试样溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c2硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M2还原糖（C6H12O6）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）M（C6H12O6）=27；m2试样的质量，单位为克（g）。1000换算因子；实验结果以平行

7、测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 氯化物(以Cl计)的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 硝酸溶液：1+9。A.6.1.2 硝酸银溶液：17 g/L，即0.1 mol/L。A.6.1.3 氯化物（Cl）标准溶液：0.01 mg/mL。A.6.2 分析步骤称取1.0 g样品，精确至0.01 g，加40 mL水溶解，用硝酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50 mL，振摇，过滤，保留滤液。取5.0 mL滤液，作为试样溶液，置于50 mL纳氏比色管中，加10 mL硝酸溶液，加水至体积约40 mL，加1.0 mL硝酸银溶液，用水稀释至50 mL，摇匀，暗处放置5 min，在黑色背景下，轴向观察，试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液：量取5.0 mL氯化物标准溶液，置于50 mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.7 硫酸盐(以SO4计)的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 盐酸溶液：1+3。A.7.1.2 氯化钡溶液：250 g/L。A.7.1.3 硫酸钾标准溶液：0.1 mg/mL。A.7.2 分析步骤称取2.0 g试样，精确至0.01 g，加40 mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50 mL，振摇，过滤，保留滤液。取25 mL滤液，作为试样溶液，置于50 mL纳氏比色管中，加2 mL盐酸溶液，加水至体积约40 mL，加5 mL氯化钡溶液，用水稀释至50 mL，摇匀，放置10 min，在黑色背景下，轴向观察，试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液：量取5.0 mL硫酸钾标准溶液，置于50 mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。6

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