丙酮、乙腈残留0806
5页1、 丙酮、乙腈残留检测1、检测方法1、仪器:气相色谱仪:Agilent 7820A2、试药:丙酮、二甲基亚砜均为分析纯,乙腈为高效液相色谱纯。3、色谱条件:色谱柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱;检测器:氢化火焰离子化检测器(FID) ;柱温:40保持 5min,以 40/min 的速度升温至 160,保持 5min;检测器温度:250;进样口温度:220;流速:1.0ml/min;分流比:10:1;进样量:1uL2、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例混合,取 1l 注入气相色谱仪,并记录色谱图。溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.334 0.000 26502乙腈 2.928 5.352 5046二甲基亚砜 9.190 31.336 245232012-8-3 14-38-103、系统适应性试验分别移取丙酮、乙腈、二甲基亚砜各 1uL 注入气相色谱仪,记录色谱图。溶剂名称 保留时间 分离度 理论塔板数 图号丙酮 2.349 0.000 12703 2012-8-3 15-10-57乙腈 2.952 0.000 3617 2012-8-3 15-36
2、-33二甲基亚砜 9.307 0.000 13927 2012-8-3 16-06-374、检测限1、乙腈检测限供试液配制:精密称定乙腈 0.0512g,置 100mL 容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀;精密移取 1mL,置 10mL 容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。采用逐步稀释法,制备系列浓度溶液,分别进行测定,记录色谱图。【S/N=2H/h,当 S/N=10 时是定量限,=3 时是检测限】确定乙腈的检测限:名称 检测限(ng/mL) 谱图号乙腈 51.2 2012-8-3 18-21-062、丙酮检测限供试液配制:精密称定丙酮 0.0318g,置 100mL 容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀;精密移取 1mL,置 10mL 容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。采用逐步稀释法,制备系列浓度溶液,分别进行测定,记录色谱图。【S/N=2H/h,当 S/N=10 时是定量限,=3 时是检测限】确定乙腈的检测限:名称 检测限(ng/mL) 谱图号丙酮 127.2 2012-8-3 19-11-16五、分离度试验将丙酮、乙腈、二甲基亚砜等比例
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