有机实验大题(二)含答案
6页1、1、塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。合成反应原理为:实验步骤如下:步骤1:在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150步骤4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。步骤5:减压蒸馏,收集2002102666Pa馏分,即得DBP产品(1)搅拌器的作用 。(2)图中仪器a名称及作用是;步骤3中确定有大量酯生成的依据是 。(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是。(5)用减压蒸馏的目的是 答案(1)使反应物充分接触(2)分水器,及时分出反应生成的水,有利于反应向生成DBP方向移动;分水器中有大量的水产生。(3)可避免酯的损失,同时避免洗涤过程中的乳化现象(4)中和产品中游离酸(5)避免蒸馏过程中有机物脱水碳化现象试题分析:(1)搅拌可以使反应物充分混合反应;(2)酯化反应有水生成,移出产物有利于平衡正向进行;生成水越多生成酯的量也就越多;(3)有机物在盐溶液中的溶解度小,减少
2、酯的溶解损失;(4)碳酸钠能反应掉酯中溶解的杂质酸,同时溶解除去乙醇;(5)减压蒸馏可以降低有机物的沸点,使其在较低的温度下分离出来,避免温度过高出现有机物脱水碳化现象。2、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。化学原理为:苯胺乙酸乙酰苯胺 相关物质的物理常数物质相对分子质量状态熔点()沸点()溶解度 (g)水乙 醇苯 胺93无色液体6184342 (20)任意比混溶冰醋酸60无色液体17118任意比混溶任意比混溶乙酰苯胺135白色片状固体114304056(20)、 345(50) 520(100)369(20) 制备乙酰苯胺的装置如右图所示: 制备方法和过程:已知:苯胺易被氧化,加入少量锌可防止氧化韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管请回答以下问题:(1)步骤1中保持柱顶温度约为105,则锥形瓶中收集到的馏分主要是 。(2)步骤2中将反应液倒入水中的目的是 (3)步骤3中洗涤剂最好选择 。 A冷水 B热水 C15%的乙醇溶液 DNaOH溶液(4)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液再加入少量蒸馏水
3、加入活性炭脱色加热煮沸冷却结晶抽滤洗涤干燥。(5)上述制备过程的产率是。(1) H2O (2)洗去未反应的乙酸和苯胺,同时降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出 (3)A (4)趁热过滤 (5)35.29% (其中(1)(3)小题各1分,其余每小题 2分)3、阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:操作流程如下:已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。回答下列问题:(1)合成过程中最合适的加热方法是。(2)制备过程中,水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式。(3)粗产品提纯:分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品,目的是。判断该过程结束的方法是。 滤液缓慢加入浓盐酸中,看到的现象是。 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是。(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):.称取阿司匹林样品m g;.将样品研碎,溶于V1 mL a molL-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;.
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