原油全烃气相色谱分析方法
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1、1范围12引用标准13方法提要14试剂和材料15仪器与设备26采样及保存27分析步骤28定性29计算310质量要求31范围 EJ本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所 示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的 可能性。SY/T 512086岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法3方法提要试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、C8C40正构烷烃与异构 烷烃分离，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。4试剂和材料a）色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷（SE-30、OV-1等）交联石英毛细柱，最高使用温 度不低于320r，柱长3550m,内径0.220.25mm，柱效不低于3000理论板/m;b）色谱标样：烷烃类标准混合液体；c）玻璃注射器：10，50，100ml;d）微量注射器：0.5，1，5Ml；e）氮气或氦气：纯度99.99%以上；f）氢气：纯度99.9
2、9%以上；g）空气：净化；h）溶剂：二硫化碳，分析纯。5仪器与设备a）气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器;b）色谱数据处理机：具有峰面积积分和处理功能。6采样及保存6.1试油试米中取样在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取46ml试样，密闭。6.2油井开采过程中取样在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样46ml,密闭。若原油含水，视油水比取样， 取样体积应保证脱水后试样为46ml,密闭。在实验室将注射器倒置，在4050C下恒温1 2h。油水分离后，在室温下将水排除，密闭。6.3试样保存试样采集后即可分析，试样可在110C下保存。7分析步骤7.1打开色谱仪气路及电路系统。7.2设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件：a）柱温：40C恒温10min，以310C/min升到320C，恒温至色谱峰流出；b）汽化室和检测室温度：330C；c）分流比：1:401:120;d）载气：氮气或氦气，线速1722cm/s；e）燃气：氢气，流量3050ml/min；f）助燃气：空气，流量300500ml/min。7.3待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2
3、1.0以l试样（试样需要加热时温度不高于50C； 重质油可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原 始数据。8定性采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。 原油轻烃定性见附录B （提示的附录）。9计算9.1原油全烃质量分数计算Sax/； x 100式中：Wi全烃组分（i）的质量分数，%；Ai全烃组分（i）的峰面积值；fi全烃组分（i）的相对质量校正因子。9.2原油全轻烃参数计算9.2.1原油轻烃参数计算见附录A （标准的附录）。9.2.2正构烷烃参数计算按SY/T 512086中附录A （补充件）。10质量要求10.1色谱图10.1.1正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少于22个，正十 七烷与姥鲛烷分离度不小于0.9。10.1.2色谱峰在记录纸上的高度按SY/T 512086中8.1.2。10.2准确度标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1规定。表1相对误差%含量相对误差含量相对误差1.00 5.00W 15.005.00W 10.0010.3精密度同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差符合表2规定。表2相对双差%含量相对双差含量相对双差5.00 10.0010.0030.5 1.0010.001.00 5.00W 15.00
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