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2024年高考化学实验新情景实验操作复习

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1、高考中的新情景实验操作一：水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一二、减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别用于那些在简单蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质三、抽滤（减压过滤）快速过滤1用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是A先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗B先取下布氏漏斗，再关上水龙头C先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头D先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗四、真空干燥真空干燥器如下图，干燥器顶部装有带旋塞开关的出气口，由此处抽气后，可使干燥器内压力降低并趋于真空因而可以提高干燥效率。五、冷凝回流六、萃取法分离提纯金属元素七、结晶与重结晶从KNO3、NaCl的混合物中分离晶体，要根据两种固体量的相对多少确定结晶方式。1、KNO3的量多，要根据KNO3的溶解性设计方案：采用冷却结晶，具体操作：溶解、

2、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。2、NaCl的量多，要根据NaCl的溶解性设计方案：采用蒸发结晶，具体操作：溶解、蒸发浓缩、趁热过滤。在晶体析出的实际操作中，常根据需要控制适宜的结晶条件，析出更多、更纯、颗粒大小适宜的目标晶体。1浓缩程度的控制对NaCl溶液蒸发结晶，需要什么装置？蒸发浓缩到什么程度可停止加热？分析：NaCl是溶解度随温度变化小的典型代表物质，需蒸发至出现大量晶体方可停止加热，利用余热蒸干，实质上属于蒸发结晶的操作；KNO3是溶解度随温度变化大的典型代表物质，应蒸发至溶液表面出现晶膜方可停止加热，实质上属于冷却结晶的操作。2晶体颗粒大小的控制一般情况下，下列哪些因素有利于得到KNO3(NH4HCO3)较小的晶体? 晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。当溶液出现过饱和现象，可振荡容器，或用玻璃棒搅动，用玻璃棒摩擦器壁或投入几粒晶种，都可促使晶体析出。八、有机实验中的洗涤溴苯的制备第一次洗涤：水洗。第一次水洗和第二次氢氧化钠洗涤作用肯定有重合，因此第一次水洗的目的是洗去三溴化铁、溴化氢和部分溴，此处之所以是部分溴是因为溴单质在水中溶解度不大，因此才有后续的操作。第二次洗涤：氢氧化钠洗涤。通过上述信息分析，此步操作是洗去剩余的溴单质。第三次洗涤：水洗。经过上述两次洗涤，反应体系中原本的杂质已被除净，但是在第二次洗涤又会引入氢氧化钠，因此第三次水洗的目的就是洗去氢氧化钠。第一次：等体积的水洗涤。从信息可知，为反应后首个洗涤步骤，目的为洗去酸和部分溶于水的有机物。第二次：浓硫酸洗涤。除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚第三次：水洗。粗略洗去上一步骤残余的硫酸第四次：饱和碳酸氢钠洗涤。彻底洗去残余的硫酸。第五次：水洗。洗去上一步骤残余的碳酸氢钠。

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