仪器分析培训教学课件：原子吸收仪器维护

1、原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析 Atomic Absorption Spectrometry(AAS)Atomic Absorption Spectrometry(AAS)Atomic Absorption Spectrometry(AAS)第五节第五节维护和安全维护和安全 1.1.1.1.维护保养的内容和目的维护保养的内容和目的维护保养的内容和目的维护保养的内容和目的日常维护保养的内容：日常维护保养的内容：1.1.气体供应气体供应2.2.雾化器、雾化室和燃烧头雾化器、雾化室和燃烧头3.3.石墨管、石墨炉、自动进样器石墨管、石墨炉、自动进样器4.4.仪器本身仪器本身5.5.各种附件各种附件日常维护保养的目的：日常维护保养的目的：1.1.保持仪器的各项性能保持仪器的各项性能 2.2.安全条件安全条件2.2.2.2.仪器缺乏保养的结果仪器缺乏保养的结果仪器缺乏保养的结果仪器缺乏保养的结果v仪器的性能下降仪器的性能下降灵敏度变差，甚至没有信号灵敏度变差，甚至没有信号稳定性变差稳定性变差v仪器的安全性下降仪器的安全性下降3.3.3.3.气体供应气体供应气体供应气体供应乙炔气使用的注意事项：乙

2、炔气使用的注意事项：l当钢瓶气压力小于当钢瓶气压力小于400KPa时，时，不能再使用；不能再使用；l出口压力不能高于出口压力不能高于100KPal一定不能使用黄铜管传导乙炔一定不能使用黄铜管传导乙炔l使用乙炔气的专用减压阀使用乙炔气的专用减压阀（1 1）乙炔气）乙炔气）乙炔气）乙炔气v乙炔气出口压力应保持 100 kPa(15 psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。v乙炔气压力允许范围是 60至80，参见仪器后面板上的标注。v不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。v仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。（2 2）防止丙酮溢出）防止丙酮溢出）防止丙酮溢出）防止丙酮溢出vqq钢瓶压力低于钢瓶压力低于400kPa(60psi)时及时更换钢瓶；时及时更换钢瓶；v

3、qq确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。v为消除火灾及爆炸的可能性：为消除火灾及爆炸的可能性：vqq经常检查是否有漏气；经常检查是否有漏气；vqq使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。以上。v分析工作完成后应将钢瓶关闭。分析工作完成后应将钢瓶关闭。（5 5 5 5）防止回火）防止回火）防止回火）防止回火v多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关：v1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。v用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。v2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 0.47 mm(0.0185“)，N2O,或 0.54 mm(0.021”)，空气。即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头

4、的结构。v3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。v4.确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。v5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。防止回火防止回火防止回火防止回火v6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。离。v7.因因N2O以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。v8.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪，丙酮可能溢出，损坏仪器。器。v9.高氯酸应尽量少用。高氯酸应尽量少用。v喷高浓度的喷高浓度的Ag,Cu,及及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。乙炔化合物

5、，引起回火。4.4.4.4.每天的维护每天的维护每天的维护每天的维护v清空废液罐（推荐采用清空废液罐（推荐采用4L的容器）的容器）避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理v检查排风系统是否工作检查排风系统是否工作v保持燃烧头和仪器本身的干净保持燃烧头和仪器本身的干净用水或中性溶剂进行清洗用水或中性溶剂进行清洗v检查气体钢瓶压力和传输压力检查气体钢瓶压力和传输压力保证当天使用有足够的气体量保证当天使用有足够的气体量v检查雾化器的提升效率，应该为检查雾化器的提升效率，应该为56ml/min太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题v做好仪器使用记录做好仪器使用记录（1 1 1 1）检查提升量）检查提升量）检查提升量）检查提升量11样品的提升量应该为：样品的提升量应该为：56ml/ml低的提升量表明管路有堵塞低的提升量表明管路有堵塞ll（2 2 2 2）定期的维护）定期的维护）定期的维护）定期的维护检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常燃烧头的清洗用润滑油进行擦洗用超声波进行清洗，可加0.5%的清洗剂进行清洗清洗灯及石英窗口清洗擦拭仪器，保持仪器清洁拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞检查O型券是否老化；检查泄压阀是否结住检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕检查雾化器l雾化器可以完全拆下并组装l可用0.5%左右的清洗剂进行清洗l检查撞击球是否被腐蚀、是否有裂痕，是否断裂l撞击球应正对文丘里管的出口5.5.5.5.火焰原子吸收的维护小结火焰原子吸收的维护小结火焰原子吸收的维护小结火焰原子吸收的维护小结v检查气体供应情况v清除废液v检查雾化器的液体提升量v每次用完后，保持火焰点燃，用去离子水清洗10minv如果是高盐样品或高浓度样品，建议分别用0.5%的清洗剂和去离子水喷洗v检查排风系统v保持仪器的清洁，及时清除仪器上的残液v保持附件的维护v注：对有油的空压机，每次使用后必须放空

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