第三次全国土壤普查样品检测方法及关键点（一）机械组成

1、一、 机械组成1.1 编制依据本方法依据土壤分析技术规范（第二版） 5.1 吸管法编制。1.2 适用范围本方法适用于各类土壤的颗粒分析。1.3 方法原理试样经处理制成悬浮液，大于 0.2 mm 的颗粒，用筛分法分离，小于 0.2 mm 的各级颗粒则根据司笃克斯（Stokes）定律，计算出某一粒径的土粒沉降至某一深度时所需时间，在该时间用吸管在该深度吸取一定体积的悬液，烘干后称其质量，计算出土壤各级颗粒含量百分数。1.4 试剂和材料本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。（1） 六偏磷酸钠溶液c1/6（NaPO3） 6=0.5 mol/L：称取 51.00 g 六偏磷酸钠，加水 400 mL，加热溶解，冷却后用水稀释至 1 L。（2） 草酸钠溶液c（1/2 Na2C2O4） =0.5 mol/L：称取 33.50 g 草酸钠，加水 700 mL，加热溶解，冷却后用水稀释至 1 L。（3） 盐酸溶液c（HCl） =0.2 mol/L：吸取 17 mL 浓盐酸，用水稀释至 1 L。（4） 盐酸溶液c（HCl

2、） =0.05 mol/L：量取 250 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液，用水稀释至 1 L。（5） 过氧化氢溶液（H2O2） =10%：量取 33 mL 30%过氧化氢，用水稀释至 100 mL。（6） 氢氧化钠溶液c（NaOH） =0.5 mol/L：称取 20.00 g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1 L。（7） 氨水溶液（NH3H2O） =10%：吸取 10 mL 浓氨水，用水稀释至 100 mL。（8） 乙酸溶液（CH3COOH） =10%：吸取 10 mL 冰醋酸，用水稀释至 100 mL。（9） 草酸铵溶液（NH4） 2C2O4=40 g/L：称取 4.00 g 草酸铵，用水溶解并稀释至 100 mL。（10） 硝酸银溶液（AgNO3） =50 g/L：称取 5.00 g 硝酸银，用水溶解并稀释至 100 mL，贮于棕色瓶备用。（11） 硝酸溶液（HNO3） =10%：吸取 10 mL 浓硝酸，用水稀释至 100 mL。（12） 盐酸溶液（HCl） =10%：吸取 10 mL 浓盐酸，用水稀释至 100 mL。1.5 仪器和设备（1） PD 型颗粒分析特种自控吸液仪（

3、图 11）。图 11 PD 型颗粒分析特种自控吸液仪1. 锥体 2. 眼孔 3. 深度线 4. 25毫升吸液管 5. 体积线 6. 三通阀 7. 支管漏斗 8. 乳胶管 9. 50 mL大肚吸管 10.吸管夹 11. 滑块 12. 压紧螺钉 13. 升降旋钮 14. 锁紧螺帽 15. 支承杆 16. 支承杆螺钉 17、 18. 上下立柱 19.乳胶管 20. 立柱套 21. 金属环 22. 底座 23. 液压器 24. 液压器底板 25. 顶杆套 26. 螺纹顶杆（2） 搅拌棒（图 12）。图 12 搅拌棒（3） 沉降筒： 1 L。（4） 洗筛：直径 6 cm，孔径 0.2 mm。（5） 恒温干燥箱。（6） 电热板。（7） 温度计。（8） 高型称量皿： 40 mL。1.6 分析步骤（ 1） 称样称取通过 2 mm 孔径筛的 10 g（精确到 0.01 g）风干试样四份，其中一份放入已知质量的铝盒中，于 105 2 的干燥箱中烘 6 h，取出于干燥器内冷却后称量（精确至 0.001 g），减去空铝盒质量，即求出 10 g 风干试样烘干后的质量，作为计算各级土粒百分数的基数。另外三份样品分

4、别放入 250 mL 高型烧杯中作测定盐酸洗失量和颗粒分析用。（ 2）去除有机质对于含较多有机质（一般超过 20 g/kg）又需去除的试样，可用过氧化氢去除。其方法是：将上述三份样品用少量水润湿，然后加 10 mL 10%过氧化氢溶液，用玻璃棒搅匀土液，盖上表面皿，在电热板上加热，使有机质充分氧化，如有机质过多，可提高过氧化氢溶液的浓度。当过氧化氢强烈氧化有机质时，会产生大量气泡，此时可滴加数滴 95%乙醇，防止泡沫溢出而造成样品损失。氧化过程中须经常用玻璃棒搅拌样品，待反应减弱后，再添加过氧化氢溶液，直至土色变淡，反应停止，表示有机质已完全氧化。过量的过氧化氢，可用加热法去除，冷却后，倾弃去上层清液。（3）脱钙和洗失量的测定含碳酸盐的试样需用盐酸脱钙。方法是：加 10 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液于盛有样品的高型烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置片刻，让土粒沉降，于漏斗中放一已知质量的快速滤纸，将烧杯中的上层清液倾入漏斗过滤。再加 10 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液于烧杯中，如前所述，搅拌、静置，倾滤上层清液，如此反复多次，直到土样中无二氧化碳气泡发生。然后将上述处理过的样品，用

5、 0.05 mol/L 盐酸溶液冲洗至滤纸上，过滤淋洗。淋洗时应注意，必须使上一次加入的盐酸溶液滤干后，再加盐酸溶液，如此反复多次淋洗，直到滤液中无钙离子存在为止。再用水淋洗 35 次，至滤液中无氯离子为止。若发现滤液有浑浊现象产生，应停止淋洗，以免样品损失。将测定洗失量的一份试样滤干后，连同滤纸一起移入已知质量的铝盒内，放在恒温干燥箱中，于 105 2 烘 8 h，在干燥器内冷却后称量（精确至 0.001 g），计算盐酸洗失量。（4）悬液的制备将经过上述处理后用作颗粒分析的另两份试样，用水从滤纸上分别洗入 500 mL 三角瓶中，加入 10 mL 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液，再加水至 250 mL 左右，瓶口盖上小漏斗，放在电热板上加热，微沸 1 h，并不时摇动三角瓶，以免土粒黏结。在沉降筒上放一大漏斗，把洗筛平放在大漏斗内。待悬液冷却后，将瓶中悬液全部通过洗筛，洗入沉降筒中，用水冲洗，并用橡皮淀帚轻轻擦洗筛上的砂粒，使0.2 mm 粒径的土粒全部洗入沉降筒，直到筛下流出的水清亮为止。洗时用水量不能超过 1 L，最后加水于沉降筒中至 1 L 刻度。将留在筛中的 2 mm0.2

6、mm 砂粒洗入已知质量的铝盒中，小心倾弃去上层清液，将铝盒放在电热板上蒸干，或在红外灯下烘干后放入恒温干燥箱，于 105 2 烘 6 h，冷却后称量（精确至 0.001 g），计算其占烘干样品质量的百分数。（5）测定悬液的温度将温度计插入有水的沉降筒中，并将其与装待测悬液的沉降筒放在一起，记录水温，即代表悬液的温度。（6）吸取悬液样品将盛有悬液的沉降筒放在温度变化小的平台上，按司笃克斯定律公式计算各粒级在水中沉降至给定深度所需的时间，即为吸液时间（可查表 11）。用带孔搅拌棒（图 12）上下搅动悬液 l min（上下各 30 次，搅拌棒的带孔片不要提出液面），搅拌完毕立即开始计时，于规定时间提前 15 s 将吸液管轻轻放入悬液（吸管底部插入至液面以下 10 cm 处），当时间到达便用吸液仪吸取悬液。吸液仪装置如图 11，使用前先将三通阀柄旋至图 13 中 A 处，此时活塞垂直于上下孔而与吸液管相通，为吸液状态。同时调整好吸液深度及螺纹顶杆与液压器活塞尾部的距离，使吸入的悬液约为 25 mL。吸液时，左手将液压器活塞慢慢推至尽头用手压住，右手提起吸液架，将吸管置于沉降筒中心，并放开左手，

7、此时液面沿着管壁上升，将悬液吸至 25 mL体积刻度线下约 1 cm 处时（不能超过刻度线），用左手慢慢向前旋动螺纹顶杆，使管中悬液弯月面上缘与吸管的刻线相切，这时将塞柄旋至图 13 中 B 状态，此时各塞孔均处于封闭态（吸液时如果使用注射器代替液压器，则先将塞柄旋至图 13 中 A 状态，推进注射器活塞，使注射器内部空气排空，再将吸管置于沉降筒中心处的一定深度处，抽拉注射器活塞，悬液缓慢上升，使得悬液弯液面上缘与吸管的 25 mL 刻度相切，这时将塞柄旋至图 13 中B 状态，此时各塞孔均处于封闭状态；也可以参照 LY/T 1225-1999 双瓶法产生负压进行吸液）。提起吸液管架，将吸管移出沉降筒，将塞柄旋至图 13 中 C 状态，此时活塞水平孔与通气支管相通，悬液流出，用已知质量的高型称皿（如：铝盒等）承接。附着在吸管壁上的土粒，可从支管漏斗中注入少量水冲洗，将冲洗液与原液一并收入称皿内，于电热板上（或红外灯下）蒸干后移入恒温干燥箱中，在 105 2 烘 6 h，于干燥器中冷却后称量（精确至 0.001 g）。图 13 三通塞柄旋转示意图1. 通气支管漏斗 2. 活塞垂直上孔 3

8、. 活塞垂直下孔 4. 活塞套 5. 活塞水平孔 6. 活塞柄表 11 土壤颗粒分析各粒级吸取时间表土壤直径（mm）0.020.002吸管深度（cm）1010温度（）土壤比重*（g/cm3）minshmins42.45816134613土壤直径（mm）0.020.002吸管深度（cm）1010温度（）土壤比重*（g/cm3）minshmins2.557441252552.6571612642.7565111243552.45801320542.557301229142.65721143492.756381133662.457461256332.55716126322.656501122302.7562610433072.457321232532.55721144192.65637111382.7561410235082.457181210432.556501123352.65625104262.75631052892.45761149352.55638113492.656141023362.7555394758102.456541129312.55627104532.6564105582.755439320112.45642119592.556161026462.65553948472.755339159土壤直径（mm）0.020.002吸管深度（cm）1010温度（）土壤比重*（g/cm3）minshmins122.456311051292.5566109282.65543932322.7552485950132.45620103422.5555695382.65534917122.75515845

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