Icp-Ms常见问题答疑(二)
32页1、ICP-MS 常见问题答疑(二)180、请教各位大虾,在环境系统中碰装反应池作用大吗?1. 如果您测的是 K,Ca,V,Cr,Fe As Se 等元素,用碰撞池或者反应池技术有很大的优势。2. 还有就是像海水那样基体复杂的样品也要用到碰撞反应池技术3. 基体较为简单时,如果不分析痕量的 K Ca Fe Se,碰撞反应池作用不大。当基体较高时,尤其是样品成分非常复杂的时候,会产生较多的干扰,不用碰撞反应池会导致多种元素测量结果由于叠加干扰而偏高。181、是不是无机质谱都是与等分析仪器联用的,不能单独地用无机?而有机质谱则是与色谱联用?如果不是这样,那它们是怎么用的?1. 无机质谱分析元素总量有机质谱分析有机化合物ICP 是无机质谱的离子源,就像 EI APCI 作为有机质谱源一样需要分离各种成分就在前面连接色谱使用。2. 无 机 质 谱 顾 名 思 义 主 要 用 于 无 机 元素 分 析.有 机 质 谱 则 主 要 用 于 有 机 化 合 物 的 结 构 分 析与 分 子 量 的 确 定 ,通 常 它 要 与 IR(红 外), UV(紫外),NMR(核 磁) 结 合 起 来 进 行 结
2、 构 剖 析 .182、最近碰到一些样品需要检测 Si,但是我连基本的校准曲线作的都很差,麻烦各位达人请指教:我使用的是 7500cs。应该使用什么手法做检测呢?有人做过磷( P)的碰撞反应池检测吗?是检测 31 还是 47 呢?如果用冷激光模式,能够达到多大的检出限?1. Si 的实验没有做过。但是 P 的检测做过,选用 31 或 47 都有文献报道。如果用 O2 做碰撞气,当然测 47。如果用 He、 H2 做碰撞气,可采用 312. 冷激光模式做 P 可能不会太好,毕竟 P 的电离能很高3. 首先必须避免污染,并且用 99.999%的 Ar.在常规模式下, Si28 的 BEC 大约为 50ppb,DL1ppb。 P 在常规模式下则非常差。要达到更好的效果, Si、 P 均用 H2 为 ORS 气体。4. 不知道你是什么样品,如果是硅酸盐类样品,消解的时候用到 HF,生成的 SiF4 是挥发性的,可能有损失,这个可能是校准曲线作的很差主要原因吧。好像用碱熔可以避免这个问题,理论上应该是可行的。测 P 的话应该问题不大,可以将所有的干扰元素检测一下,排除叠加的部分再试试。5. 我觉
3、得还是得看是什么样品,如果主含量是 SI 可不可以考虑用其他的手段来测定啊,如果不是,要重点优化你的样品处理方法和仪器条件(标准曲线很差)P 的测定,我个人了解,用 ICP/MS 做的效果都不是很好,你要了解一下 P 的结合形式,是单质还是氯化物什么形式,如果是化合物的形式可以考虑用 GC 来解决6. 你具体样品是什么?样品如何处理的? 监测范围多少?Si28 受到 N14N14 和 C12O16 的干扰,Si29 同样受到 14N14NH 和 12C16OH 的干扰.P31 受到 14N16OH 的干扰.这些干扰来自,Ar 气(N2,O2,CO2 etc),水,HNO3,等.7500cs,H2 部分可以消除 Si 的干扰,背景( BEC)可以 12ppb.调的好,BEC0.5ppb,DL30ppt.调机时用 DIW 检查背 景,Si 标液看灵敏度,maximize sensitivity, minimizebackground.Si 信号不稳,点火后多烧几个小时在测.H2 对 P31 的干扰没用,He 相对好一点,He+ED 背景( BEC)可以降到50100ppb,或许 Xe的效果
4、会好一些,没试过.用Cool plasma,测PO47可以试,Ti47再Cool plasma下不会电离,所以不会干扰. BEC1ppb,DL1ppb7. 的检测做过,选用 31 或 47 都有文献报道。如果用 O2 做碰撞气,当然测 47。如果用He、 H2 做碰撞气,可采用 31183、 ICP-MS 老熄火.我怀疑是那漏气但不好检查1. 气体纯度不够也会熄火,一定要四个 9 以上2. 我刚开始用的时候也出现过这种情况。这时候:1.1 检查气体流量和压力1.2 检查雾室内有无积水。1.3 维护状态下 15, 1, 1 升每分吹矩管 10 分钟,再次点火。3. 检查湿度是否太大湿度太大也会熄火在热焰冷焰切换时也容易熄火4. 原因:1、雾室与 TORCH 连接部分漏气; 2、 TORCH BOX 温度过热; 3、 INTERFENCEGATE 温度过高。5. 是不是通风不好,炬管温度过高6. 也有可能是泵后面的电气元件散热不好,造成保护中断,比如风扇坏了。184、有人做过陶瓷的消解吗?请介绍一个好的方法。1. H2SO4: HF 1: 1, 220 度2. 是陶瓷材料吗?一般用酸溶和碱
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