挥发酚 流动注射.docx

SKALAR分析方法分析项目：挥发酚范 围：1-250pg/L C6H5OH样 品：水【原理】测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氤化 物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度准备样品过程】 water No.1.2.8应用领域：准备检测酚的水样准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰例如氧化剂和硫化合物试剂：磷酸85% 硫酸铜 硫酸亚铁铵(FeSO4 - (NH4)2SO4 - 6H2O)1. 在 1L 的烧杯里称量 11g FeSO - (NH \SO - 6H.O2. 加500ml蒸馏水3. 加 1ml 浓硫酸(95%--97%)4. 用蒸馏水稀释到1L并定容过程：1. 如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4 - (NH4)2SO4 - 6H2O2. 用磷酸调样品的pH<43. 如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌4. 加硫酸铜5. 在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置保存样品应在4°C直到分析用 注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH<4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰试剂】A.蒸馅溶液50ml在蒸馏水中稀释磷酸.磷酸 H3PO4(85%)蒸馏水 450ml 当天准备新鲜的试剂B.蒸馅水新制蒸馏水C. 4-氨基安替比林溶液4-氨基安替比林 0.13 gCnH13N3°10 mg C6H5OH/L 标准液 0.2 ml蒸馏水 200mlBrij35(30%) 1mlD. 铁氧化钾溶液铁氤化钾 K3[Fe(CN)6] 0.4g硼酸H3BO3 0.6 g.氯化金甲KCl 1.0 g.蒸馏水 200mlE. 取样器冲洗液磷酸(1M) H3PO4 4ml五水合硫酸铜 1gCuSO4.5H2O 蒸馏水 996ml【标准】1000mg/L C6H5OH 的储存液 苯酚 1.000gC6H5OH 蒸馏水 1000ml在蒸馏水中溶解4-氨基安替比林，溶液可稳定使用3天。

保存在深色瓶 里不用时在4°C保存使用前中速 滤纸过滤溶解铁氤化钾(III)、硼酸和氯化钾于 200毫升蒸馏水中用1M氢氧化金内溶液 调节pH值为10.3当天准备新鲜的试剂保存在深色瓶，使用前中速滤纸过滤在蒸馏水中稀释磷酸加五水合水硫酸铜溶液稳定使用1周(此溶液用量大，可多制)在800ml蒸馏水中溶解酚加蒸馏水定容到1L溶液可稳定使用一周，保存在棕色瓶10mg/L的储存液用蒸馏水稀释1ml 1000mg/L C6H5OH的储存液成100ml注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液保存在棕色瓶工作标准100pg/L C6H5OH:稀释 1.0ml 10mg/L C6H5OH 储存液于 100ml 取样器冲洗液80pg/L C6H5OH：稀释0.8ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液60pg/L C6H5OH：稀释0.6ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液40pg/L C6H5OH：稀释0.4ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液20pg/L C6H5OH：稀释0.2ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液保存在棕色瓶用于配试剂和标准的水必须在配试剂和标准前适当除气通过反渗透或离子交换特殊 的水含有大量的气体它们必须经过除气注意事项】1. 如果用基体光度计，SA6250或SA6260建议720nm虑光片2. 在大部分的分析中第一个出峰比实际要低的多，故要删除并在CV值计算舍弃3. 如果使用加热水浴控制反应螺旋管的温度；那么当环境温度高于25°C的时候水浴必须 使用自来水冷却4. 当取样量少于1.00ml/min，就需在旁路将样品流量提高到大约1.00ml/min当样品流 速为1.00ml/min时，用SA5210脱泡器，更高时用0.23ml/min脱泡管5. 当试剂更新时，倒掉试剂瓶中残液，再用蒸馏水清洗干净，以防止微生物及干扰6.SA1500/1520冲洗阀不能用于有机溶剂或大于4M的酸溶液7. 显色反应依靠光的感光度因此套筒被盖8. 除气过程：a）好：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氦气15min除5L水该过程可除 掉所有的气或除水里的气用煮沸水10min的方法使用前冷却到室温B） 中：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氮气。

15min除5L水该过程可除 掉大部分的气C） 差：用超声波除水里的气该过程可除掉小部分的溶解气体维护】1.对于检测系统每周1M的盐酸溶液冲洗30min，然后用蒸馏水冲洗45min2. 避免试剂有任何混浊，如有必要，将试剂过滤3. 分析时蒸馏装置盖有保护套因此温度稳定4.6个月后Brij35的含量减小到1 ml/L参数设置】1. 用最高的100pg/L C6H5OH标准液的灵敏度为±0.036AU2. 样品时间：80sec，冲洗时间90sec，空气时间1sec3. 取样器与样品泵管之间的连接管时用5141管4. 系统稳定时间需要30min流程图】Resjtrple4-Ariino-a 3- di-plieinyl-3-pyrazolin-5-one solutionMsteFlow cell 50 mm Filter 5£6nmNitrogen gas 70 - 80 units商「Distilled waterSainrpleDistillation reagentcooling* distillation unit is situated at the back# bl ad( (shrink tube)panel of the module support holder** dlucNDill 说I任 sleeved 90012371。