毛细管气相色谱法测定黄酒中甜蜜素探究.doc

毛细管气相色谱法测定黄酒中甜蜜素探究甜蜜素化学名：环已基氨基磺酸钠，是一种广泛使用的人工甜味剂其使用范围和限制不明确，在黄酒甜蜜素的测定试验中，气相色谱在运行中存在一些问题需要改进 材料和方法 主要仪器和试剂使用气相色谱仪，在色谱工作站测定其成分，使用自动进样器，涡搅拌器，离心机，在 50ml 的插头管中进行冰浴使用毛细管相色谱法来进行正己烷的分析，使用的试剂包括 50g/l的亚硝酸钠（AR，储存在冰箱内） ，100 g/l 的硫酸（AR） ，氯化钠（AR） ，40g/l 的氢氧化钠溶液环己基氨基磺酸钠 10ml，15mg/ml的浓度水是纯净水 黄酒样品选取黄酒样品选取 50ml 的加入比色管，使用 40 g/l 的氢氧化钠溶液滴，然后再使用水浴加热，使温度达到需求的高度，然后将水冷却，冷却后的水中取一小部分，对于样品测定，样品使用黄酒 50ml，显示颜色，利用 40 g/l 的氢氧化钠溶液，加入沸水在黄酒样品 50ml 的样品比色管加入 40g/l 的氢氧化钠溶液滴，水浴加热，加热 1-2min，用 10ml 的水冷却，用 1.0μL 的正己烷层进行色谱工作站采样然后自动计算 自动计算。

利用正己烷层色谱法样品工作站，自动计算 实验方法 　　绘制甜蜜素的分离效率和线性关系首先要准备好环己醇的酯化反应，在反应进行的时候，加入适量的亚硝酸盐在色谱中，不同的峰值会影响时间的调整，葡萄酒样品约保存 6.5 分钟，确保消除可能的影响其他使用混合色谱，甜蜜素保存 0～5min计算出之间的线性关系的检出的方法要根据仪器的进行计算，检出0.0085g/l（10ml 样品）的样品 实验方法的条件使用温度检测器，再使用氮气作为外在的条件，以此来提高试验的整体的环境经对于试验的影响，以此同时控制好温度氢气流量为 30ml/min，保持 300ml/min 的空气气泡速度，使用 1.0μl 的试样，分比为 1/100在柱箱中温度保持 100℃，保温 4min 标准曲线的绘制 分别使用 10mg，15mg/ml 的甜蜜素，标准为0.1，0.25，0.5，2.5，加入 5.00ml 水至 50ml 比色管中，以保?C甜蜜素浓度相当于 0.1、0.25、0.5、2.5、5 g / L，然后进行冰浴，把亚硝酸钠进行充分冷却，使用 2.5ml 硫酸，搅拌，然后冰浴30min5-8min 进行一次精确距离测量，用正己烷和 5.00ml 2.5 g氯化钠，用螺旋混合仪器混合 10s，分层后用 10ml 正己烷加入比色管内，然后分离。

1 0μL 的正己烷光滑试样可以测定在色谱峰面积中的甜蜜素，经工作站处理数据设计自动标准回归曲线和计算公式结果和讨论 　　根据分离效率和线性关系判断环己醇的酯化反应，在这些条件下，亚硝酸盐将甜蜜素完全分离，保留时间 3min，所有其他峰的时间约 6.5min，消除其他可能的混杂的影响峰的色谱的物质甜蜜素使用 0-5.0g/l，其线性度好根据仪器的噪声进行计算，取三次的平均值，检验 10ml 的样品样品分析的准确度和回收率很有限，只有恢复了 2.6%，精密度和回收率试验具有较低的价值和标记值质量协会根据能力验证的评价报告显示，结果表明测试能力实现非常满意的，回收的实践试验方法的准确度和精密度是理想的影响因素，使用抽样法，样品首先用酒精在 40g/l 的氢氧化钠溶液中煮沸，加入在碱性的酒精后，采用样本分析 标准曲线制作方式样品首先在酒精中加入硫酸钠溶液，沸腾的水混合碱性的酒精后，通过对样本进行测量得出结果使用标准的方法进行标准化的提取，然后注射甜蜜素，其质量存在以下缺点：（1）如果标准试验时，发生一定的误差，将直接影响到整个结果，太多的标准方法可以通过计算错误恢复平衡 （2）随着经济的发展，目前许多实验室使用自动进样器，配备高端设备具有更好的效率，但是受到分析柱的容量的限制，在使用这种小型的仪器的时候会有一定的困难，所以在试验的时候我们并不能进行标准状况下的取样和分离，所以需要思考寻找一个大容量的进样器，最好可以选择自动控制的取样器。

进样量是常数，试验方法体积小，不能改变采样方法 标准方法在其他工程项目的实施中使用涡流混合进行，绘制涡的线性关系，精密度和回收率有保证，还可以防止有机气体产生的现象，保证最高效率的一致性 数量分析在这个实验中，试剂的体积减少了一半，结果表明要求得到满足，只有 50 毫升比色管可以作为在实验室中的常用工具，50 毫升比 100 毫升使用更加方便 分离效率和线性关系甜蜜素，环己醇的酯化反应条件下需要硝酸盐，色谱中其他的峰分离完全，葡萄酒样品约保持 6.5 分钟，确保消除可能的影响，色谱检验甜蜜素在 0～5 分钟之内完成，建立之间的线性关系 根据仪器计算检验 0.0085g/L 的样品 精密度及回收率精密度及回收率的测定是有限的，只适用于两个平行样品的恢复，RSD 为 2.6 %，然后进行精密度和回收率试验精度测量本次验证统计分析包括 Z 值的分析，在实验室中已经检测出来质量协会的验证报告指出，对该中心的检测报告显示的结果非常满意，认为审计实际的结果比理想的准确度和精密度更高。