科研方法训练报告资料.docx

B 挡一第=竺1匚布 of p^ro口Ffm-Gm- TEChnongy肃所疏言” 津 ? 棒 豉 科研方法训练指导教师评分表文献阅读评分（20%）实验评分（40%）报告评分（40%）总评评语指导教师签名： 项目题目：尿素结晶法分离2-甲基喹啉一、项目研究目的与意义2-甲基喳啉(£户尸)又称喳哪啶(Quinaldine)，无色或橘红色油状液体， 能与无机盐形成复盐2-甲基喳啉主要通过煤焦油分馏精制得到，它是喳啉中重 要的一种，常用作燃料、制取照相胶片感光剂、医药、消毒剂、种子杀虫剂以及 锌、铜、镉、铀的常量及半微量分析用试剂的原料焦油中喳啉类化合物的质量分数为0.3%〜0.5%喳啉类化合物精馏分离除 去喳啉、异喳啉之后，切取得到的2-甲基喳啉馏分，其中2-甲基喳啉含量60〜 80%，其杂质主要有8-甲基喳啉，喳啉，异喳啉等，由于2-甲基喳啉与8-甲基喳 啉的沸点相近，经过精馏很难达到80%以上的2-甲基喳啉，所以，需采用物理化 学法对其进行分离提纯由于喳啉、异喳啉、2-甲基喳啉、8-甲基喳林都含有氮 原子，氮原子存在孤对电子，因此具有弱碱性，可以跟弱酸反应生成盐，弱酸碱 盐可以经过精馏分离得到目的产物。

目前，2-甲基喳啉的分离精制法主要有磷酸 盐法，芳烃加合法，尿素结晶法磷酸盐法产生大量的废水，粉状尿素在溶剂与 水共存下加热分解，容易产生融合，形成块状，其分解仅在表面进行，要完全分 解需要较长时间，需加表面活性剂本文主要讨论尿素结晶法分离精制2-甲基喳 相尿素与粗2-甲基喳啉结晶得到的2-甲基喳啉-尿素晶体，经过滤分离，得到 结晶物该法工艺简单，设备成本低，易于工业化生产为得到更高纯度的2- 甲基喳啉，需要重结晶甚至三次结晶根据2-甲基喳啉混合物与尿素反应所得加 合物、杂质在邻二甲苯中的溶解度的不同向晶体中加入邻二甲苯洗涤晶体以提高 产品纯度实验考察了苯酚与原料的比例，重结晶中晶体与溶剂邻二甲苯的比例 的不同以及温度的不同对2-甲基喳啉收率及含量的影响情况二、研究方法概要在本次实验中主要采用控制变量法，第一步是分别控制尿素溶液浓度为30% 和50%，原料：邻二甲苯为1:1不变，改变尿素溶液用量，得到两种情况下的含 量和收率的变化曲线，得出较适宜的配比在第一步实验基础上同时得到适宜的尿素溶液浓度，在此基础之上，保持适 宜尿素浓度不变，改变原料：邻二甲苯为1:1.5,并与上述实验结果比较探究溶剂 用量对于产物结晶含量及收率的影响。

同时，改变原料与邻二甲苯的比值为其他 值，比较含量与收率的变化并考虑合理性第三步实验是固定配比和尿素溶液浓度，探究结晶温度对于含量和收率的影 响采用类似的方式探究重结晶的最佳条件三、 试剂和仪器仪器：电热恒温鼓风干燥箱DHG-9140B、色谱GC 7900、分析天平FA2004A、 恒温振荡器SHZ-82A、超级恒温水浴槽2004-21（501）、节能型低温冷却液循环 机 DL-4010O试剂：邻二甲苯（分析纯）天津福晨化学试剂厂、甲苯（分析纯）北京化工厂、 无水甲醇（分析纯）北京化工厂、尿素（分析纯）天津福晨化学试剂厂四. 实验步骤按照一定的比例将原料、邻二甲苯、尿素溶液配制成混合溶液，其中先按比 例将原料和邻二甲苯配制成溶液，然后在超级恒温水温槽中慢慢滴加尿素溶液并 振荡将混合液放置于恒温振荡器中振荡2 h,期间使振荡器的温度从80°C缓慢 降至50C，并在2h后取出在30C结晶，将结晶物取出并压干称量计算收率， 取样利用色谱进行纯度分析其后，将尿素溶液提高至50%,重复上述步骤改变溶剂邻二甲苯的用量，重复上述实验步骤，分析结晶物的纯度以及产率 同理，在某一固定的配比条件下，探究不同的结晶温度对于产物纯度以及产率的 影响。

最终找到最佳分离条件，包括最佳配比、最佳尿素溶液浓度以及最适宜的 结晶温度重复上述步骤，进行重结晶的最佳条件的探究，包括得出重结晶的温度以及 原料配比五. 实验数据处理及结果表1.30%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1,结晶温度为30°C）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:0.292.5745.32.291.691:1:0.490.7858.53.092.251:1:0.691.95602.972.81:1:0.891.6862.363.082.971:1:191.6967.33.102.53表2. 50%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1,结晶温度为30C）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:0.693.0156.42.622.861:1:0.892.857.022.662.841:1:192.5459.362.812.961:1:1.290.85613.053.151:1:1.491.3961.263.153.09表3. 50%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:1.5，结晶温度为30°C）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1.5:0.693.1652.242.752.271:1.5:0.893.7242.52.081.591:1.5:193.4657.42.982.391:1.5:1.29456.12.92.651:1.5:1.494.2757.62.862.75表4.50%尿素水溶液分离结果数据（原料：溶剂为1:2,结晶温度为30C）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:2:0.694.3747.62.591.791:2:0.894.1747.52.652.231:2:194.358.23.102.211:2:1.294.0553.73.042.191:2:1.494.749.52.632.52表5. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料:溶剂为1:1）原料:邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:1(50%), 10C 结晶91.3666.33.13.41:1:1(50%), 30C 结晶92.1565.83.133.161:1:1(50%), 50C 结晶91.857.42.893.3表6. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料：溶剂为1:0）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:0:1, 50°C 结晶75.8570.93.174.631:0:1, 30C 结晶71.8264.72.994.48表7. 50%尿素水溶液不同结晶温度分离结果数据（原料:溶剂为1:0.2）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:0.2:1, 50C 结晶87.3566.853.243.311:0.2:1, 30C 结晶87.3668.63.413.42表8.大比例溶剂情况低温分离结果数据（尿素溶液浓度为50%）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:5:1 (50%) 15C 结晶95.1258.783.662.751:9:1 (50%) 15C 结晶96.6356.453.132.42表9.重结晶分离结果数据（原料：溶剂为1:0，邻二甲苯重结晶）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:0:1, 50C 结晶96.5163.463.212.461:0:1, 30C 结晶96.5360.43.262.44表10.重结晶分离结果数据（原料：溶剂为1:1,邻二甲苯重结晶）原料：邻二甲苯：尿素含量％收率％晶体中产品质量g晶体中尿素质量g1:1:1, 50C 结晶97.0658.13.202.511:1:1, 30C 结晶96.9557.873.272.51六. 结果与讨论1、 在上述实验结果中，总结出在原料：溶剂为低比例时，随着尿素溶液的加入 量，收率会逐渐提高，但随之会分离成本增加。

2、 综合考虑收率以及结晶物中含量，在尿素溶液浓度为30%、50%时原料：邻 二甲苯：尿素为1:1:1时能够获得较佳的分离效果3、 根据实验结果分析得到，第一次结晶温度为30°C，第二次结晶温度为50°C, 能够获得96.51%的含量以及63.46%的收率七. 小结在本次实验过程中，主要通过控制变量法得到一系列的数据通过分析数据 以及从实际角度考虑，得到最终适宜的分离条件为：第一次结晶温度为30C, 配比为1:1:1 （原料：邻二甲苯：尿素）；重结晶温度为50C，配比为1:0:1 （原 料：邻二甲苯：尿素）通过本次实验发现可以改换溶剂如甲苯来进行探究对于产物含量以及收率 的影响，使整个实验更加科学、完善。