烟气中氟化物测定.docx

1适用范围本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物2引用标准《空气和废气监测分析方法》3原理用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理 后制备成样品溶液，用氟离子电极测定4试剂吸收液L氢氧化钠溶液；%溴甲酚绿指示剂 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1 + 4）乙醇，研 细，用（1+4）乙醇配成100mL溶液；L、L盐酸溶液；L硝酸溶液；L、L氢氧化钠溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB） 称取柠檬酸钠（Q）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 3烧杯中，加300m L水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1 mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶 液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调 节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；氟化钠标准储备溶液 称取2.210g氟化钠（优级纯，经110笆烘干2h），溶解 于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中 此溶液每毫升含1000 ^g氟；氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含^&及100ug氟的标准溶液5仪器多孔玻板吸收瓶；聚乙烯塑料杯；氟离子选择电极；甘汞电极；磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；小型超声波清洗器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒。

6采样当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样在加热式 滤筒采样管的出口，串联两个装有50〜70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕 集尘氟和气态氟当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个 装有50〜70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min的流量采样5〜20min编制：刘峰 审核：王博批准：邹阳7分析步骤标准曲线的绘制取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列表1氟化钠标准系列杯号0123456标准Ug/mL0————溶液100Ug/mL—————(mL)1000 Ug/mL—————无氟水(mL)氟含量(ug)020502001000在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总 离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液 开始从低到高浓度顺序测定每个样品搅拌5min，静置2min，读取毫伏数用 半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量(pg)，绘制标 准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式样品测定7.2.1气氟样品测定将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL容量瓶中，用吸收液将吸收瓶洗涤2〜3次，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀。

根据根据浓度大小取适量(5~15mL)样品溶液于50mL聚乙烯容量瓶中，放一 个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL滴定管或刻度吸管 滴加L(或L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止(此时溶液pH值为 左右)根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积，加水至总体积为加入总离子强度缓冲溶液，以下测定步骤同标准曲线的绘制7.2.2尘氟样品测定将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL聚乙烯杯中，加L硝酸溶液50mL，用玻 璃棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理20min用定性滤纸将溶液滤入 100mL容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5〜6次，洗涤液并入容量瓶， 用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液以下步骤同气氟样品溶液的测定另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方 法测定，计算出空白滤筒的氟含量8结果的表示气氟或尘氟浓度氟(F mg/m3)= [w x 兰-d)x 上I Va ) Vnd其中：W一测定时所取样品溶液中氟含量(ug)；Vt 一样品溶液体积(mL)；Va一测定时所取样品溶液体积(mL)；d一空白滤筒氟含量(ug);Vnd 一标准状态下干废气的采样体积(L)。

总氟浓度F总=F气+F尘9注意事项为防止引入氟离子污染，试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中；当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照规定进行采样，当烟气中只存在气态氟 或只需测定气态氟时，可按规定采样；烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化硅形式存在；尘氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟；本方法的测定范围为1〜1000mg/m3。