2022年有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 有机化合物的吸取光谱及溶剂的影响指导老师：严吉林试验人：王壮同组试验：余晓波试验时间： 2022. 一．试验目的 1. 学习紫外吸取光谱的绘制方法,利用吸取光谱进行化合物的鉴定；2. 明白溶剂的性质对吸取光谱的影响；3. 把握紫外 - 可见分光光度计的使用；二．试验原理 紫外吸取光谱带宽而平整,数目不多,虽然不少化合物结构差异很大,但只要分子 中含有相同的发色团,其吸取光谱的外形就大体相像；因此,依靠紫外吸取光谱很 难独立解决化合物结构的问题；但紫外光谱对共轭体系的讨论有独到之处；可以利 用紫外光谱的体会规章 —— 伍德沃德一费塞尔 〔Woodward-Fieser〕规章进行分子结构 的推导验证；利用紫外吸取光谱进行定性分析,是将未知化合物与已知纯样品在相同的溶剂中配 制成相同浓度,在相同条件下分别绘制吸取光谱,比较两者是否一样；或者是将未 知物的吸取光谱与标准谱图〔如萨特勒紫外光谱图〕比较；两种光谱图的λ max和max相同,说明它们有可能同一有机化合物；极性溶剂对紫外吸取光谱吸取峰的波长、强度及外形可能产生影响；极性溶剂有助于n一π *跃迁向短波移动,而使π 一π*跃迁向长波移动；典型化合物如异丙叉丙酮,同时含有这两种形式的跃迁,可观看到随溶剂极性转变相应吸取谱带的波长变 化趋势；此外,在没有紫外吸取的物质中检查具有高吸取系数的杂质,也是紫外吸取光谱的重要用途之一；例如,检查乙醇中是否有苯杂质,只需看在 峰；三．仪器与试剂256 nm处有无苯的吸取仪器：普析通用 TU-1901 紫外-可见分光光度计；石英比色皿； 50 mL 容量瓶 7个；试剂：苯酚；苯；异丙叉丙酮；正己烷；甲醇；邻甲苯酚；mol/LNaOH ；乙醇；四、试验步骤 1．芳香化合物吸取光谱的测定0.1 mol/L HC1 ；0.1 领取未知试样的水溶液,用1 cm石英比色皿,以去离子水为参比,在200～360 nm测量其吸取光谱；2．乙醇中杂质苯的检查用1 cm石英比色皿,以纯乙醇为参比液,在 样的吸取光谱；3．溶剂性质对吸取光谱的影响230～280 nm测量含有杂质苯的乙醇试〔1〕配制浓度为 0.124 g/L的邻甲苯酚溶液,其溶剂是：① 0.1 mol/L HCI ；②纯乙醇溶液；③ 0.1 mol/L NaOH 溶液；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 6 页精选学习资料 - - - - - - - - - 〔2〕配制浓度为 5.2 mg/L的异丙又丙酮溶液,其溶剂分别为①正己烷、②甲醇、③去离子水；〔3〕用1 cm石英比色皿,以相应的溶剂为参比,测量各溶液在 收光谱；五．结果处理 未知水样吸取光谱图如下：1.0 0.8〔Abs〕 A0.6 0.40.2 0.0210～350 nm范畴的吸 A180200220240260280300320340360380nm图 1. 未知试样的水溶液吸取光谱峰值波长1210nm,2269nm,可以判定未知水样中所含物质为苯；0.7 0.6 0.5〔Abs〕 A0.4 0.3 0.20.1 0.0230240250260270280nm名师归纳总结 峰值波长1261nm,图 2.含有杂质苯的乙醇试样的吸取光谱第 2 页,共 6 页268nm,同样可以判定乙醇试样中含有苯；2- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 1.00.8〔Abs〕 A0.6 0.40.20.0200220240260280300320340360 nm 图 3. 邻甲苯酚盐酸溶液峰值波长1210nm,2270nm1.2 1.0〔Abs〕 A0.8 0.6 0.40.2 0.0200220240260280300320340360nm图 4. 邻甲苯酚乙醇溶液名师归纳总结 峰值波长1215nm,2273nm第 3 页,共 6 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 0.8 0.7 0.6〔Abs〕 A0.5 0.4 0.30.2 0.1 0.0-0.1200220240260280300320340360nm图 5. 邻甲苯酚氢氧化钠溶液峰值波长1237nm,2289nm1〔nm 〕2〔nm 〕溶剂盐酸210 270 乙醇215 273 氢氧化钠237 289 表 1. 邻甲苯酚在各个溶剂中峰值波长比较比较可得到邻甲苯酚的溶剂1.0 0.5 0.0〔Abs〕 A-0.5-1.0-1.5-2.0pH越大,碱性越强,其吸取峰值波长也越长；200220240260280300320340360nm名师归纳总结 图 6.异丙又丙酮正己烷溶液第 4 页,共 6 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 峰值波长1213nm0.50.4〔Abs〕 A0.3 0.20.10.0-0.1200220240260280300320340360nm峰值波长1236nm图 6.异丙又丙酮甲醇溶液0.6 0.5〔Abs〕 A0.4 0.30.20.1 0.0200220240260280300320340360nm名师归纳总结 峰值波长1242nm图 6.异丙又丙酮水溶液溶液第 5 页,共 6 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 溶剂1〔nm 〕正己烷 213 甲醇 236 水 242 表 2. 异丙叉丙酮在不同溶液中峰值波长正己烷属于非极性溶剂,甲醇属于极性溶剂,水的极性最强；经过比较可以得到结论,异丙叉丙酮的吸取峰值波长随溶剂的极性增强而增加；七．摸索题1. 试样溶液浓度过大或过小对测量有什么影响？应如何调整？1答：依据朗伯—比尔定律： A lg〔 〕 Kbc , A 为吸光度, T 为透光度, c为吸光T物质的浓度, b 为吸取层的厚度；其物理意义为在肯定浓度范畴内,当一束 平行单色光垂直通过某一匀称非散射的吸光物质时,其吸光度 A 与吸光物质的浓度 c及吸取层厚度 b 成正比；溶液浓度确定一般以吸光度在,假如溶液浓度过大,冲过一定范畴,就不符合朗伯—比尔定律；2. 紫外一可见分光光度计狭缝宽度大小对吸取光谱轮廓、么影响？波长位置及吸光系数有什答：单色器中入射狭缝用于限制杂散光进入单色器,出射狭缝用于限制通带宽度,因此应尽量狭窄,但过于狭窄会影响到光的强度；分光光度计的狭缝小,测出的光 谱轮廓更陡峭,波长位置明显；分光光度计的狭缝大,测出的光谱轮廓更平缓,波 长位置不明显；二者对吸光系数无影响；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 6 页。