光学薄膜技术第三章.docx

加热炉电耳X空第三章薄膜制造技术光学薄膜可以采用物理汽相沉积（ PVD）和化学液相沉积（CLD）两种工艺来获得CLD工艺简单，制造成 本低，但膜层厚度不能精确控制， 膜层强度差，较难获得多层膜，废水废气对环境造成污染， 已很少使用PVD需要使用真空镀膜机，制造成本高，但膜层厚度能够精确控制，膜层强度好，目前已广泛使用PVD分为热蒸发、溅射、离子镀、及离子辅助镀等制作薄膜所必需的有关真空设备的基础知识用物理方法制作薄膜，概括起来就是给制作薄膜的物质加上热能或动量，使它分解为原子、分子或少数几 个原子、分子的集合体（从广义来说，就是使其蒸发） ，并使它们在其他位置重新结合或凝聚在这个过程中，如果大气与蒸发中的物质同时存在，那就会产生如下一些问题：① 蒸发物质的直线前进受妨碍而形成雾状微粒，难以制得均匀平整的薄膜；② 空气分子进入薄膜而形成杂质；③ 空气中的活性分子与薄膜形成化合物；④ 蒸发用的加热器及蒸发物质等与空气分子发生反应形成 化合物，从而不能进行正常的蒸发等等因此，必须把空气分子从制作薄膜的设备中排除出去， 这个过程称为抽气空气压力低于一个大气压的状态称为真空， 而把产生真空的装置叫做真空泵， 抽成真空的容器叫做真空室，把包括真空泵和真空室在内的设备叫做真空设备。

制作薄膜最重要的装备是真空设备.真空设备大致可分为两类：高真空设备和超高真空设备二 者真空度不同，这两种真空设备的抽气系统基本上是相同 的，但所用的真空泵和真空阀不同， 而且用于真空室和抽气系统的材料也不同， 下图是典型的高真空设备的原理图， 制作薄膜所用的高真空设备大多都属于这一类 下图是超高真空设备的原理图，在原理上，它与高真空设备 没有什么不同，但是，为了稍稍改善抽气时空气的流动性， 超高真空设备不太使用管子，多数将超高真空用的真空泵直 接与真空室连接，一般还要装上辅助真空泵（如钛吸气泵） 来辅助超高真空泵3.1高真空镀膜机 1•真空系统现代的光学薄膜制备都是在真空下获得的普通所说的 真空镀膜，基本都是在高真空中进行的初真空低真空高曳空超同 其空极高真空貞空度Pa101O2—10 1Em"<10 12先进行（1）然后进行（2）因为所有的（超）高真空泵只有在真空室的压力降低到一定程度时才能进行工作, 而且在高真空泵（如油扩散泵）中，要把空气之类的分子排出，就必须使排气口的气体压力降低到一定程 度小型镀膜机的真空系统低真空机械泵+高真空油扩散泵+低温冷阱低真空机械泵先将真空室抽到v 5pa的低真空，为后续抽真空提供前提条件；机械泵与油扩散泵组成串联机组，可将真空室抽到 10-3 pa的高真空。

大型镀膜机高真空油扩散泵+低真空机械泵+罗茨泵+低温冷阱罗茨泵作为提高抽气速度、压缩抽真空时间、提高生产效率的辅助真空泵无油真空系统高真空低温冷凝泵+低真空机械泵低温冷凝泵的最大优点是无油，有效避免了油扩散泵的油污染问题膜层更牢固2、 热蒸发系统电阻热蒸发电极两对、电子束蒸发源一个或两个电阻热蒸发电极用于蒸发低熔点材料；电子束蒸发源用于蒸发高熔点材料3、 膜层厚度控制系统① 石英晶体膜厚仪一一基于石英晶体振荡频率随膜层厚度的增加而衰减的原理进行测厚，测的是膜层的几何厚度② 光电膜厚仪一一以被镀零件的光透射或反射信号随膜层厚度的变化值作为测量厚度的依据，测的是膜 层的光学厚度灵敏度较低3.2真空与物理汽相沉积用物理方法制作薄膜，概括起来就是给薄膜材料加上热能或动量，使它们蒸发，并在其他位置重新结 合或凝聚200A/9VPVD设备被称做真空镀膜机这些设备的共同突出的特点就是需要高真空3.2.1 PVD与真空1、热蒸发工艺过程光学薄膜的淀积中用得最多的是热蒸发法 它的基本原理是把被蒸发材料加热到蒸发温度，使之挥发淀积到放置在工件架上的零件表面， 形成所需要的膜层见右图1一般运用的加热方式主要有电流加热、高频加热和电子束加热。

2、大气PVD存在的问题常压时，气体分子密度太高，进入膜层成为杂质蒸发膜料大多因碰撞而无法直线到达被镀件3、真空PVD的优点气体分子的平均自由行程大于蒸发源到被镀件之间的距离被镀膜层材料在高真空条件下容易蒸发， 容易获得高纯膜，膜层坚硬，成膜速度快3.2.2 真空与压强所谓“真空”，是指在给定的空间内，压强低于 101325帕斯卡（也即一个标准大气压强约 101KPa）的气体状态，并非一无所有处于真空状态下的气体稀簿程度，通常用“真空度”来表示 “真空度”顾名思义就是真空的程度是真空泵等抽真空设备的一个主要参数真空度的计量采用与压强相同的方法和单位 高真空度一一低压强；低真空度一一高压强压强单位：Pa （帕斯卡 Pascall），简称“帕”1（atm）标准大气压=760mmHg=101325Pa 真空在薄膜制备中的作用主要有二个方面：一是减少蒸发材料的分子与残余气体分子的碰撞， 这样才能将分子在蒸发过程中所得到的动能， 全部转换成与基板的结合能，以得到牢固的光学薄膜二是抑制蒸发材料的分子与真空室中残余气体之间的反应3.2.3 PVD所需真空度基本确定原则：气体分子的平均自由程大于蒸发源到被镀件之间的距离 d。

即膜料蒸汽的每一个分子都无碰撞地喷镀到零件表面经计算，当 d=1m时，真空度p=7 x 10-3Pa,但此时的碰撞概率为 63%规定：碰撞概率v 10% ;计算：真空度 p独7 x IO-4 Pa大多数镀膜机的d=0.5m，所以光学镀膜机的真空度指标设定为 p v 1.3 x 10-3 Pa这时才能有效地减少碰撞现象的产生3.3真空的获得与检验真空泵是获得真空的关键设备，现代光学薄膜技术中获得真空的设备主要有以下几种：机械泵一一罗茨泵一一油扩散泵一一分子泵一一冷凝泵等3.3.1 真空泵1、真空与真空泵抽真空一一抽出容器内的气体，获得真空状态的过程或动作真空泵——用于抽出容器内气体的机器2、常见真空泵类型⑴分类 气体传输泵一一能使气体不断吸入和排出而达到抽气的目的如油封旋片式机械泵、罗茨泵气体捕集泵一一利用泵体、工作物质对气体分子的吸附和凝结作用抽出容 器内的气体如低温泵、吸附泵⑵各种真空泵的工作范围实际上能够直接用于抽大气并向大气中排气的真空泵只有机械泵而 单独使用机械泵只能获得低真空因此，镀膜机的真空机组最少需要两个 真空泵形成接力式真空机组，才能获得所需要的高真空度3、 旋片式机械泵机械泵是采用旋片式的转子和定子组成，随着转子的旋转，不断地进行吸气、压缩和排气的循环过程，使连到机械泵的真空室获得真空。

油的作用：它有润滑和密封的作用，排气阀及其下部的泵体空腔用密封油密封， 机械泵的密封油即机械泵油，它是一种矿物油4、 油扩散泵 典型的高真空泵在圆柱状的筒内安装着三级喷嘴，圆筒下部的油用装在下面的电炉加热 蒸发，使气压达到1托左右，然后从三个喷嘴向出气口的方向喷射从 进气口扩散来的空气分子被卷进喷射的油蒸气中而向着出气口方向加速 前进被与排气口连接的机械泵抽走虽然油蒸气流的大部分冲向出气口， 但还是有一部分冲向进气口， 因此,在扩散泵的进气口一般要安装水用于喷射的油，在高温时一接触大量的空气就容易变质即使在常温下，如果长时间接触一个气压的空气,冷挡板或者液态氮捕集器，使油蒸气冷凝，以减少油蒸气向真空室中扩散也会因吸收空气中的水分等而使泵的性能下降因此，在油扩散泵不工作时，一定要关闭进气口和出气口 的阀门，以尽量使内部保持良好的真空状态5、罗茨泵提高由机械泵和油扩散泵组成的真空机组的抽气速 度① 在较宽的压强范围内有较快的抽速； ②启动快，能立即工作；③对被抽气体中含有的灰尘和水蒸气不敏感④转子不必润滑，泵腔内无油；⑤振动小，转子动平衡条件好，没有排气阀；⑥驱动功率小，机械摩擦损失小⑦结构紧凑。

罗茨泵在泵腔内，有二个 8”字形的转子相互垂直地安装在一对平行轴上，由传动比为 1的一对齿轮带动作彼此反向的同步旋转运动 由于转子的不断旋转，被抽气体从进气口吸入到转子与泵壳之间的空间 v内，再经排气口排出在转子之间，转子与泵壳内壁之间，保持有一定的间隙，可以实现高转速运行在一根轴上安有3〜5级的罗茨型转子，它为三级罗茨泵的构造，各级转子由中间壁来隔离，形成各级的泵 腔，上一级的排气口连到下一级的进气口 ，各级串联应用，各级转子的直径和形状是相同的，而各级转子的宽 度有时是不同的332低温冷凝泵低温冷凝泵是一种利用低温冷凝和低温吸附原理抽气的真空泵抽气原理：在低温泵内设有由液氦或制冷机冷却到极低温度的冷板它使气体凝结，从而达到抽气作用低温抽 气的主要作用是低温冷凝、低温吸附和低温捕集① 低温冷凝：气体分子冷凝在冷板表面上或冷凝在已冷凝的气体层上；抽氢时，冷板温度比抽空气时更低低温冷凝抽气冷凝层厚度可达 10毫米左右② 低温吸附：气体分子以一个单分子层厚被吸附到涂在冷板上的吸附剂表面上 吸附的平衡压力比相同温度下的蒸气压力低得多③ 低温捕集：在抽气温度下不能冷凝的气体分子，被不断增长的可冷凝气体层埋葬和吸附。

由于泵的冷表面可以直接放入需抽真空的空间， 甚至是真空空间的一个组成部分，所以它不需用管道连接，冷凝板的面积可做得很大，具有很大的抽气速率，是一般的扩散泵难以达到的低温冷凝泵的特点：① 真正的无油真空泵：低温冷凝，保持真空，无污染；② 抽速大：特别对 H20、H2等气体抽速很大；③ 运行费用低：只需电和冷却水，不需液氮等低温液体④ 适应性强：无运动部件，不受外界干扰；⑤ 可以安装在任何方位；⑥ 运动部件少且低速运行，寿命长；⑦ 达到IO-7 Pa的极限真空度，部分可达到 10-9 Pa的极限真空度3.3.3 PVD使用的高真空系统3.3.4真空度的检测真空度以残余气体的压力表示真空度是用真空计进行测量的，但是，被测量的真空度不同，必须采用不同的真空计在一般的真空设备中，通常附有2-3个真空计1、热电偶真空计原理：通过热电偶中热丝的温度与压强的关系确定真空度热丝3的温度随着规管内真空度的提高而升高测量范围：0.13〜13pa优点：① 测量的压强是被测容器的真实压强；② 能连续测量，并能远距离读数；③ 结构简单，容易制造；④ 即使突然遇到气压急剧升高，也不会烧毁缺点：① 标准曲线因气体种类而异；② 读数滞后；③ 受外界影响大；④ 老化现象严重，必须经常校准。

2、热阴极电离真空计(高真空测量)热阴极电离真空计， 在一般的真空设备中可以说是几乎不可缺少的真空计， 从10-1Pa到IO-5Pa的真空，它都能比较精确地测量★工作原理——电子在电场中飞行时从电场获得能量，若与气体分子碰撞，将使气体分子以一定几率发 生电离，产生正离子和次级电子其电离几率与电子能量有关电子在飞行路途中产生的正离子数，正比 于气体密度n,在一定温度下正比于气体的压力 p可根据离子电流的大小指示真空度测量范围：0.1〜1 x io-5pa 关于这种真空计应该注意的是：由于真空计工作时灯丝处于加热状态，所以，如果它在加热状态下使用于 差的真空状态或者误入空气，灯丝就会因氧化而烧断蒸发系统：热蒸发 ;溅射 ;离子镀 ;离子辅助蒸发3.4 热蒸发。