高锰酸盐指数.docx

GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理 水样时所消耗的量，以氧的 mg/L 来表示水中的亚硝酸盐、亚铁盐、 硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高 锰酸钾因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机） 物质污染程度的综合指标我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧 量的高锰酸钾法由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化， 并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度因 此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸 钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际一）酸 性 法概 述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰 酸钾指数数值显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液 的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关因此 ，测定时必须 严格遵守操作规定，使结果具可比性2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当水样的高锰酸盐指数数值超过 5mg/L 时，则酌情分取少量， 并用水稀释后再测定3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使 pH 调至＜ 2，以抑制微生物活动样品应尽快分析，必要时，应在0—5°C冷藏保存，并在48小时内测仪器（1）沸水浴装置 2）250ml 锥形瓶 3）50ml 酸式滴定管（ 4）定时钟试剂⑴ 高锰酸钾溶液(l/5KMnO4=0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜， 用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存⑵高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中使用当天 应进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度3) 1+3 硫酸⑷ 草酸钠标准溶液(l/2Na2C2O4=0.100mol/L)：称取0.6705g在 105--110°C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线5)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L)：吸取 10.00ml 上述草酸钠溶液，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

步 骤(1) 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少 取，并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中2) 加入5ml (1+3)硫酸，摇匀3) 加入 10.00ml 0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水 浴中加热30 分钟(从水浴重新沸腾起计时)沸水浴液面要高于 反应溶液的液面4) 取下锥形瓶，趁热加入 10.00ml 0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记 录高锰酸钾溶液消耗量5) 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色记录高锰酸钾溶液消 耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)：K=10 - 00V式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验1．水样不经稀释高锰酸盐指数（O2, mg/L）=（（伽、）'-10"^100"82 100式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）K—校正系数;M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）； 8—氧（1/2 O）摩尔质量。

2．水样经稀释高锰酸盐指数（ O2， mg/L）=曲0 + V）K - loLKlO + V）K - 10〕x c}x M x 8 x 1000 = 1 0—V2式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）V2—分取水样（ml） c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至 100ml，则 c=0.90精密度和准确度五个实验室分析高锰酸钾指数为 4.0mg/L 的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.2%；实验室间相对标准偏差为5.2%注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去， 说明高锰酸钾的用量不够此时，应将水样稀释倍数加大后再测 定，(2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60— 80°C,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加 热二)碱 性法方法原理在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间 以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物加酸酸化后，用草酸钠溶 液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红 色仪 器(1) 沸水浴装置2) 250ml 锥形瓶3) 50ml 酸式滴定管。

4) 定时钟试 剂(1) 50%氢氧化钠溶液(2) 高锰酸钾溶液(l/5KMnO4=0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶 于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜， 用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存3) 高锰酸钾溶液(l/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中使用当天 应进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度4) 1+3 硫酸5) 草酸钠标准溶液(l/2Na2C2O4=0.100mol/L)：称取 0.6705g 在 105--110°C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L)：吸取 10.00ml 上述草酸钠溶液，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线■1(1)分取100ml混匀水样(或酌情少取，用水稀释至100ml)于锥形瓶中，加入 0.5ml 50%氢氧化钠，加入 10.00ml 0.01mol/L 高锰酸钾溶液2)将锥形瓶放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时), 沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。

3)取下锥形瓶，冷却至60—80C，加入(1+3)硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀4）用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同1． 水样不经稀释高锰酸盐指数（O2, mg/L） = （dO+V—KJOIxMx100"82 100式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）；K—校正系数;M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）； 8—氧（1/2 O）摩尔质量2． 水样经稀释高锰酸盐指数（ O2， mg/L）=曲0 + V）K - 10〕-K10 + V）K - 10〕x c}x M x 8 x 1000= 1 e—V2式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；V2—分取水样（ml） c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至 100m 1，则 c=0.90精密度和准确度3个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准 溶液，实验室内相对标准偏差为 4.0%；实验室间相对标准偏差为 6.3%注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪 去，说明高锰酸钾的用量不够。

此时，应将水样稀释倍数加 大后再测定，(2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60 —80 °C，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需 适当加热。