提纯与晶体培养方法.docx

提纯与晶体培养方法提纯—以氨基酸酯与丁二爪的酰胺化产物为例许效老师提供的方法：将乙醇与石油醚、乙酸乙酯或者乙醚按照不同比例配成混合溶液来溶解固体首 先将乙醇加少量，观察是否会溶解，然后逐渐的加大乙醇的比例，来溶解掉其中 的杂质，从而得到较纯的产物理论基础：相似相溶原理，当所配的溶液极性 与混合物中的物质极性相同时可以溶解）问题：按照此方法进行实验，发现里面所含的杂质极性比多酸还要大，无法将其 提纯实际实验方法：第一步：将已经晾干的产物溶于丙酮，中间有白色固体不溶，过滤可以将白色固 体分离（白色固体为EEDQ催化的副产物，不溶于丙酮可直接分离）第二步：将上述的溶液浓缩（或将其弄干，另外溶于少量乙醇），向其中加入乙 醚或者乙酸乙酯，溶液会出现黄色的浑浊，静置后烧杯底部会出固体或者油状物 质，然后底部沉出的物质用丙酮溶解，再向其中加入水，加入的水恰好使溶液不 变浑浊然后静置、挥发（此方法随机性大，有时所配的溶液极性与产物极性 相同就可以得到较多晶体，但有时得到的依旧是油状物质）最适用，最简便的方法 过柱子（淋洗剂需要自己通过点板来摸索）方法一：湿法填柱第一步：将需要过柱子的物质溶于适当的溶剂，硅胶与淋洗剂进行混合； 第二步：将已经与淋洗剂混合的硅胶填充到柱子中，并用压力泵压实； 第三步：将已溶解的物质慢慢加入到硅胶上部（注意滴加速度，切勿将已经压实 的硅胶冲散）第四步：向柱子中加入少量无水硫酸钠，薄薄一层即可，然后将淋洗剂加入柱子 中（注意开始滴加速度要慢，切勿冲散硅胶柱）第五步：加入淋洗剂后，用压力泵加快淋洗剂的流动速度，用试管接取不同组分 的溶液；浓缩，点板观察所得溶液是否为纯物质。

因为混合物中各组分物质在 硅胶中的粘附能力不同，在适当的淋洗剂中可以进行分离） 方法二：干法填柱第一步：将需要过柱子的物质溶于适当的溶剂，加入适量的硅胶，然后用旋蒸旋 干；第二步：将硅胶直接填充到柱子中，然后加入淋洗剂，再用压力泵压实，；第三步：将已经旋干的物质加入压实的硅胶柱上部，注意需要平整；第四步：向柱子中加入少量无水硫酸钠，薄薄一层即可，然后将淋洗剂加入柱子 中（注意开始滴加速度要慢，切勿冲散硅胶柱）第五步：加入淋洗剂后，用压力泵加快淋洗剂的流动速度，用试管接取不同组分 的溶液；浓缩，点板观察所得溶液是否为纯物质注意事项：在压实硅胶柱的同时，需要保持硅胶柱上部的平整，加入需要分离的 物质时也需要保证顶部平整；在加入淋洗剂时一定要注意滴加速度，不能冲散硅 胶柱晶体培养第一步：将需要培养的物质用适当的溶剂，乙腈、丙酮或者乙醇，溶液浓度稍微第二步：取出2ml左右的溶液与试管中，然后放入广口瓶中进行培养注意事项：广口瓶一定要密封好，否则乙醚蒸汽压达不到要求；晶体未长好之前， 不要轻易移动广口瓶；如果2-3内，试管中没有东西析出，那么就需要加大浓度 或者换溶剂产物的重结晶(1) 气液扩散以乙醚作为扩散溶剂，选择合适的溶剂溶解待重结晶的产物需要注意的几点：①溶解溶剂的量不超过2ml；②由于气液扩散速度比较快，对 于溶解溶剂的极性选择要慎重；③试管放入广口瓶中，避免广口瓶出现晃动(2) 液液扩散以六钒酸L-亮氨酸甲酯衍生物为例：选用丙酮作为溶解溶剂，乙醚作为扩散溶剂。

加入约2ml丙酮溶解5-10mg的六 钒酸L-亮氨酸甲酯衍生物，溶解完全再进行过滤，将得到的滤液滴入试管中向试管中加入扩散溶剂乙醚，开始滴加乙醚速度不能太快，使乙醚与滤液之间形 成明显的界面试管产生约5cm乙醚液柱时可以加快乙醚滴速度乙醚加满试 管后，用橡皮塞塞紧试管，将试管放入试管架上，扩散两天后产生黄色片状晶体 乙醚扩散期间不要将试管拿起，避免对试管里面的溶剂产生扰动补充说明：①溶解溶剂的选择是需要多次尝试，选择一种极性适合的溶剂从 单一溶剂到两种溶剂的混合，甚至三种溶剂的混合);②扩散溶剂常用的两种溶剂 乙醚和正丁醚(乙醚扩散速度更快，正丁醚扩散较慢)，可以根据产物的需要选择 合适的扩散溶剂。