人参提取物中人参皂苷和农药残留量的测定方法研究.pdf

第 1 7 卷2 0 0 0 年增刊6月沈阳药科大学学报Jour n al O f ShenyanKPhar m aceutical UnivexaityVol-17J-2000S u p p l.p .4 0‘人 参 提 取 物 中 人 参 皂 昔 和 农 药 残 留 量 的 ;} 1 1 +常 古 :.br i赵春杰董炭李晓慧2谭桂铃3 沈阳药科大学中药系.沈阳110015;z威海人生药业集团股份有限公司， 威海264200摘 要建立了 人参提取物中人参皂昔的直 接比色测定法和农药残留旦的气相色谱测定法， 并对 实验条件进行了考查， 同时测定了3种提取方法的人参提取物中人参皂昔和农药残留量. 关镇词比色法:人参提取物;农药残留量;气相色谱法 分类号R914.1人参(Panax ginseng C.A.Mey.)是一种滋 补强身的名贵中药材， 在国内外市场上需求量很 大， 特别是近年来， 人参的出口量急剧增加， 已成 为我国创汇的重要商品之一 人参皂昔含量测定 方法很多[ (m .2)， 各方法都有其优缺点， 直接比色法 和大孔树脂比 色法较好， 精密度高， 而直接比色法 操作简便、 易行， 国内多采用此方法.另一方面， 由 于当今农药的公害， 中药材中农药残留亦严重威 胁着人类的健康. 中药材起治疗作用的同时， 它残 留的农药也产生了药害， 尤其是像人参这样用量 较大， 用药时间较长的药材， 农残对人体危害更不 应忽视， 国际市场要求人参中六氯苯残留量必须 低于0.2 mg/kg. 为此本文同时测定人参提取物 中六氯苯的残留量， 为进一步探索农残净化技术 奠定基础.1实验部分1.1 仪器与试药 仪器:粉碎机， 沙氏提取器， 恒温水浴锅， 微量 进样器， WFZ800-D2A 紫外分光光度计, GC - 7A 型气相色谱仪， 电子捕获检测器， CR-1B型数据处理机. 试剂:六氯苯(a-,爵 ， Y -,S-由国家标准商品局 提供;其它试剂均为分析纯 药材:人参(采自吉林省辉南县， 辽宁新宾， 吉 林汪清) ; 人参皂昔Re 标准品(沈阳药科大学植 化教研室提供). 1.2人参提取物提取 法方法 1(甲醉提取法)精密称取粉碎并过60 目 筛千燥至恒重的人参粉末10 g 于沙氏提取器 中， 加石油醚 80 mL 水浴回流脱脂至无色. 挥尽 石油醚， 取90%甲醇60 m[ 水浴加热回流提取约 6 卜 ， 至加香草醛一 冰醋酸试液检查呈阴性为止.提 取液浓缩至干， 残渣加少量甲醇溶解并移至 10 mL容量瓶中， 稀释到刻度， 摇匀. 方法2(85%乙 醉提取法)精密称取粉碎并 过60 目 筛干燥至恒重的人参粉末10 g 于沙氏 提 取器中， 在恒温90℃下回流 6 h， 至加香草醛一 冰醋酸试液检查呈阴性为止.提取液浓缩至干， 残渣 加少量85%乙醇溶解并移至100 m1 .容量瓶中， 用 85%乙醇稀释至刻度、 摇匀. 方法3(50%乙醉提取法)以50%乙醇代替 85%乙醇， 操作同“ 方法2“. 1.3人参提取物中人参皂普测定方法 显 色条件的 选择川 比 较了 醛一 磷酸 试剂， 对 径基苯甲醛一 硫酸试剂和香草醛一 高抓酸试剂显色 方法， 认为香草醛一 高氯酸试剂显色后产物灵敏度 高， 重现性好. 显色方法如下:精密吸取人参提取 物20 川， 挥干 溶剂， 加新配制的5%香草 醛一 冰醋 酸溶液0.2 mL, 高氯酸0.8 mL， 于60℃水浴中加 热15 min， 摇匀后， 于 560 nm 波长处测定吸收度. 标准曲线的绘制精密称取人参皂昔Re 标 准品10 mg,置10 mL容量瓶中， 用甲 醇溶解并稀 释至刻度、 摇匀， 精密吸取此溶液20, 30,40,50, 60,70 ;A L 置具塞刻度试管中， 按“ 显色条件的选收稿日 期:2000-03-311辽宁省科委重点课题(96803007);国家自 然科学基金(39970910)资助项目 〕 沈阳市于洪区 第五医院药局， 沈阳 110141增刊赵春杰等:人参提取物中人参皂普和农药残留量的测定方法研究择” 项显色后， 以空白 为对照测得浓度对吸收度回精密度试验测得本法精密度结果见表2 归方程为:A= 一 。

.028+0.028 6C,r =0.999 9人参提取物样品的测定 精密吸取各待测样 回 收 率试验 取人参药材2.0 g两份， 一份品 液20 pL， 按“ 显色条件的选择” 项显色后以空 精确加入人参皂普Re标准品19.8 mg， 按“ 1.2”白 作对照比 色测定， 测得3批人参中人参皂普含 项提取得3 种提取物， 按“ 显色条件的选择” 项显量如表3所示. 色后测定， 测得本法回收率结果如表1所示.Tab.IThe recover y of ginsenosideOriginal amount (ntH'H-})A dded am ount (. H' (L-t)Found amount (. H 'H-t)Re-ery ( % )八verage recovery ( % )R S D(% )49 . 4 1102 . 139 . 309 . 9104 . 298 . 910 0 . 099 . 74 . 194 . 20::.;29 . 109 . 949 . 6249 . 0949 .2048 .5238 .5038 . 7 138 .8239 . 0239 . 1337 . 1437 . 4 537 .0 337 .4437 . 569 7 . 198 . 2100 .210 1 . 393 . 196 . 392 . 096 . 29 7 . 498 . 32 . 532 . 5 727 . 929 .99 5 . 02 . 322 . 4 4Tab. 2The ptecision determination or gin enosideF r on d (le g'ml一 勺Average amount (ug'ml 勺4 . 26010 .54 614 .8744 . 36 310 . 85 54 . 56910 . 59715 . 5954 . 1054 . 3 1 14 . 3 2 20 . 17 ::.:;:::一::::::;0 . 141 . 3 115 . 18 30 . 261 . 7 1Tab.3Determination of ginvenoside 肠ginseng extractsP lace ofo n gmE x tractm et h。

」 ，Ginsenm de (mg'g一 t)Average吕 r n D 日n tS D (m只R S D(% ) Lm g . 91H uinan ofJil i nXinbin ofLiaoningWanggingof Jil i nF ir s tSec o ndT hirdF irstSec o ndT hirdF ir s t又-dT hird32 .3 132 .2832 .3 134 .2037 . 6633 .3622 . 0325 .3916 . 0032 . 7333 .0032 . 5234 . 3038 . 9 234 . 462 1 . 8825 . 1815 . 6333 . 2 532 . 8 532 . 3 135 .0 438 .2 934 . 302 1 . 7225 . 4 416 . 1532 .4 132 . 2832 . 2035 . 1438 .4033 . 782 1 . 7725 . 5516 . 2 133 .3633 . 1432 . 6434 .4037 . 5633 . 572 2 . 0925 . 3415 . 8 932 . 8 132 . 7132 .4 034 .6238 . 173 3 . 892 1 . 902 5 . 3815 . 9 80 . 480 . 4 10 . 180 . 440 . 560 . 470 . 160 . 140 . 231 . 461 . 250 .561 . 2 71 .471 . 390 . 730 .5 51 . 4 4沈阳药科大学学报第 17 卷1.4农残提取和测定方法 根据文献lal进行人参提取物中残留农药提取和测定， 结果如表4 所示T a b . 4The residnsl content of pesticides in ginsengextracts( mg-橄一 t)Place of originExtractingm e rh 胡 aBenzene hexahlo,; deHuman of IdinX in h inofLiaoningWangging of JilinF ir s tSecondT h irdF irstSecondT hirdF irstSec o ndT 卜 irdaR760 . 037 30 . 030 80 . 042 20 . 017 60 . 022 10 . 075 60 . 04 10 . 051 20 . 032 10 . 050 60 -041 50 .032 10. 175 40. 120 70.002 50.039 00 .010 50.038 80.001 90.005 60 . 068 00. 044 30 . 002 10 .029 10 . 528 10. 113 30 . 617 00 .4 17 70 . 020 30. 018 90 . 026 70 .020 50 . 327 20. 075 60 . 523 10 .302 1T otala m o u n t0 . 12 7 90 . 189 90 . 156 30 . 337 60 . 056 80 . 143 50 . 76 3 40 . 08 6 41 . 3 14 42讨论2.1人参皂普的测定 人参皂昔以Re含量居多， 约占总皂普30%, 故本文测定结果均以人参皂昔Re标准品绘制标 准曲线， 再进行总皂昔含量计算.3 种提取方法中 以85%乙醇提取时提取出的人参皂普含量相对较高. 2.2显色产物的稳定性 人参皂普用香草醛一 冰醋酸高氯酸作显色剂 显色后， 于不同时间内测定， 发现显色产物在 30 min内吸收度值不变. 2.3人参提取物中农药残留 3 个产地的人参药材， 各经 3 种提取方法提 取得到 9 批提取物中， 有 3 批提取物农药残 留超过国际 市场 人 参 中六 氯苯 残 留标准(< 0.2 mg-kg-t)， 占33.339 6， 最高超过6.6倍. 但9批提取物中六氯苯残留均超过近年美国市场 要 求人参中六氯苯残留标准(< lO pg-kg-t),最 高超过131倍， 因此， 要增强中药材的国际市场竞 争地位和确保用药的安全， 我们应加强中药材中 的农药残留研究.参考文献徐绥绪 人参皂朴含量测定方法 沈阳药学院学报， 1985,2(4) :288- 291 王林， 赵春杰 王书华. 比色法测定君春乐胶囊中人参 皂9 的含量 中国药学杂志， 1995,30(6):364- 365 王慕邹， 高风英， 章观德， 等.人参的分析 药学学报， 1979,14(5) :309一315 蔡云萍， 赵春杰， 关紫峰， 等 气相色谱法测定人参中 六氯苯残留量.沈阳药科大学学报， 1997, 14(4):283一 2 86A Study on the Quantitative Determination of Gin- seng Saponin and Residual Pesticides in Ginseng Ex- t r a ct sZhao Chunjie,Dong Yan, Li Xiaohui,Tan Guiling Department of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110015AbstractThis paper was 。