工业硫酸检测方法.docx

工业硫酸本标准适用于工业用硫酸.分子式:H2SO4相对分子质量:98.08（按1985年国际原子量）目录1技术要求2检验方法3附录B用密度测…技术要求工业硫酸应符合下列要求项目指标特种硫酸浓硫酸发国硫酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸（H2SO4）含量，％N92.5 或 98.092.5 或 98.092.5 或 98.092.5 或 98.0游离三氧化硫（SO3）含量，％N20.020.020.0灰分，％W0.020.030.030.100.030.030.10铁（Fe）含量，％W0.0050.0100.0100.0100.0100.030砷（As）含量，％W8*10-50.00010.0050.00010.0001铅（Pb）含量，％W0.0010.010.01汞（Hg）含量，％W0.0005氮氧化物（以N计）含量，％W0.0001二氧化硫（SO2）含量，％W0.01氯（Cl）含量，％W0.001透明度，mm^ 1605050色度，mlW1.02.02.0检验方法1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量 的计算滴定法》。

此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸一一总酸度 的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算一一滴定法》1.1方法原理以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量或 由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量1.2试剂和溶液氢氧化钠（GB629）标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂1.3仪器玻璃安甑球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）1.4称样和试液的制备1.4.1特种硫酸和浓硫酸用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有 50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用1.4.2发烟硫酸将安甑球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入 试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁 所沾上的酸液烤干，重新称量将已称量的安甑球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力 振摇以粉碎安甑球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎 安甑球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。

1.5测定步骤1.5.1特种硫酸的浓硫酸1.5.2发烟硫酸1.6计算1.6.1特种硫酸和浓硫酸硫酸的含量X（%）按式（1）计算：X=（V*c*0.04904）/m*100 （1）式中V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；c 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；0.04904——1.6.2发烟硫酸发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1 （%）按式（2）计算或由附录A表A1查得X1 = 4.444*（X—100） （2）式中X—4.444——游离三氧化硫的换算系数1.7允许误差测定结果以算术平均值报出1.7.1特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%I. 7.2发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%2、 灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸灰分测定重量法》规定进行）3、 铁含量的测定［按GB11198.3-89《工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲 裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行］4、 砷含量的测定［按GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银 光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行］5、 铅含量的测定［按GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法） 或GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行］6、 汞含量的测定［按GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法） 或GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行］7、 氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚 分光光度法》规定进行）8、 二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法》 规定进行）9、 氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸氯含量的测定电位滴定法》规定进行）10、 透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸透明度的测定》规定进行）II、 色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸色度的测定》规定进行）附录A发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表 A1H2SO4 总 SO3 游离 SO3H2SO4 总 SO3 游离 SO3104.0084.8717.78105.0585.7522.45104.0584.9218.00105.1085.8022.67104.1084.9618.23105.1585.8322.89104.1585.0218.44105.2085.8823.11104.2085.0618.66105.2585.9223.33104.2585.0918.89105.3085.9623.56104.3085.1319.11105.3586.0023.78104.3585.1819.33105.4086.0424.00104.4085.2219.55105.4586.0824.22104.4585.2619.78105.5086.1224.44104.5085.3020.00105.5586.1624.67104.5585.3420.22105.6086.2024.89104.6085.3820.44105.6586.2425.11104.6585.4320.66105.7086.2825.33140.7085.4720.88105.7586.3225.56104.7585.5121.11105.8086.3625.77104.8085.5521.33105.8586.4016.00104.8585.5921.55105.9086.4426.22104.9085.6321.77105.9586.4826.44104.9585.6722.00106.0086.5226.67105.0085.7122.23附录B用密度测量法估测硫酸浓度参考件本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98% (m/m)的工业 硫酸。

不能用估测值作为分析测定结果B.1方法原理用密度计测量20°C时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20°C的密度，查 表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度B.2仪器密度计(在20C时校准，刻度为0.005g/cm3)；玻璃量筒(容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的 浸没高度至少25mm)；温度计(0-50C，分度值为0.1C)B.3测定步骤按B3.1或B3.2两种手续进行B3.1取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±0.5C插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5C，读取密度计标尺指示的 密度B3.2取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度B3.3估测硫酸浓度当按B3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20C时硫酸的密度与 浓度对照表查得相应的浓度当按B3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式(B1)换算成20C时的密 度p 20 = p t*[1 + 0.000025(20 —t)] —(20 —t)*K (B1)式中p 20——20C时的密度，g/cm3；p t 测定时密度计指示的密度，g/cm3；0.000025——密度计玻璃膨胀系数；t——测定时的试样温度，C；K——试样密度的温度校正系数，由表B1给出。

表B1密度的温度校正系数密度，g/cm3校正系数K密度，g/cm3校正系数K1.151-1.2000.00071.561-1.7000.00101.221-1.4200.00081.701-1.7700.00111.421-1.5600.00091.771-1.8400.0012根据算得的密度，由表B2中查得20°C时与密度相应的硫酸浓度表B220C时硫酸的密度与浓度对照表密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%1.0000.31.11516.71.23031.41.34544.71.0051.01.12017.41.23532.01.35045.31.0101.71.12518.11.24032.61.35545.81.0152.51.13018.81.24533.21.36046.31.0203.21.13519.41.25033.81.36546.91.0254.01.14020.11.25534.41.37047.41.0304.71.14520.71.26035.01.37547.91.0355.51.15021.41.26535.61.38048.41.0406.21.15522.01.27036.21.38549.01.0457.01.16022.71.27536.81.39049.51.0507.71.16523.31.28037.41.39550.01.0558.41.17023.91.28537.91.40050.51.0609.11.17524.61.29038.51.40551.01.0659.81.18025.21.29539.11.41051.51.07010.61.18525.81.30039.71.41552.01.07511.31.19026.51.30540.21.42052.51.08012.01.19527.11.31040.81.42553.01.08512.71.20027.71.31541.41.43053.51.09013.41.20528.31.32041.91.43554.01.09514.01.21028.91.32542.51.44054.51.10014.71.21529.61.33043.11.44555.01.10515.41.22030.21.33543.61.45055.41.11016.11.22530.81.34044.21.45555.9密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%1.46056.41.58567.81.71078.51.83595.71.46556.91.59068.21.71578.91.83697.01.47057.41.59568.71.72079.41.47557.81.60069.11.72579.81.48058.31.60569.51.73080.21.48558.81.61070.01.73580.71.49059.21.61570.41.7。