连续光源原子吸收光谱仪.docx

连续光源原子吸收光谱仪划时代的技术革命原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量分析的重要常规设备 ,其在理化分析实验室的普及程度 居于原子光谱分析仪器的首位原子吸收光谱分析要求光源必须提供具有频率窄、稳 定性好并有一定强度的共振线1955 年 ,世界原子吸收光 谱分析法的奠基人澳大利亚物理学家 Walsh 先生在提出原 子吸收光谱法在化学分析中应用和建立原子吸收光谱分析 实验室装置时,提出使用锐线光源 ,并一直沿用至今[ 1] 过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯 空心阴极灯有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元 素就要更换一个元素灯 ,再加上灯工作电流、波长等参数的 选择和调节 ,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和使用的 方便性等方面受到了限制分析速度慢和依赖空心阴极灯 的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点) [3 ]L SAA S 锐线光源原子吸收光谱 进行了比较 ,发现单个()元素分析在紫外波段A s 193. 7 nm〜Cr 357. 9 nm 21 个元素的检出限CSAA S获得的结果优于L SAA S , 在准确度、工作曲线分析浓度范围、背景校正性能 以及获得更多光谱信息等方面都优于L SAA S。

Harnly先生在其文献[3 ] 中提出 ,如果今天才发展原子吸收光谱分析仪 器的话 ,肯定首选连续光源作为光源在 表 1 中列出了德国耶拿公司 contrAA连续光源原子吸收仪常用代表元素检出限与锐线光源原子吸收光 谱仪检出限的对比情况表1 CSAA S与L SAA S的检出限对比(卩-1)Element wavelength L D/ g • L SDCSAAS imp rovement(nm) L SAA S CSAA S blank factorCd 228. 802 1. 2 0 . 4 0 . 000 089 3Cu 324 . 754 3. 0 0 . 4 0 . 000 042 8Cr 357. 869 5. 0 0 . 9 0 . 000052 6Fe 248. 327 4 . 0 0 . 9 0 . 000 052 4Ni 232 . 003 4 . 0 1. 2 0 . 000 162 3Pb 216. 999 13 5. 0 0 . 000123 3Tl 276. 791 55 18 0 .000 065 3Zn 213. 856 1. 4 0 . 7 0 . 000270 2多元素同时测定是提高分析速度的最有效的方法 ,连 续光源则是多元素同时测定的最佳选择。

自 1968 年 Walsh 先生在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同 时分析原子吸收光谱法”的演讲[2 ] 后 ,原子吸收仪器工作者 一直在致力于用一个光源代替 73 种元素灯 ,连续光源原子 吸收的研究坚持不懈地进行了几十年由于它将从根本上改变原子吸收光谱法一个个元素测定的现状 ,是原子吸收光谱仪向前发展的突破点因此 ,提高分析速度驱动着当 今原子吸收光谱分析测试技术的研究,并成为各仪器制造 厂商关注的热点2004 年 ,德国耶拿分析仪器股份公司 Analytik J enaA G 成功地设计和生产出连续光源原子吸收光谱仪 contrAA ,世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了它是德 国耶拿公司投入十几年时间的研制成果,是原子光谱仪划 时代的革命性产品,是当今原子吸收技术的顶级技术 ,它标志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿contrAA 采用高聚焦短弧氙灯作为连 续光源 ,与传统的原子吸收光谱仪相比 ,最大的不同在于 采用一个连续光源取代了传统的空心阴极灯 ,一只氙 灯即可满足全波长(189〜900 nm)所有元素的测定需求该高聚焦短弧氙灯是一个气体放电光源 ,灯内充有高压氙气 , 在高频高压电压激发下形成高聚焦弧光放电 ,辐射出从 紫外线到近红外的强连续光谱。

能量比一般氙灯大 10〜100 倍 , 电极距离＜ 1mm ,发光点只有 200 m ,发光点温度10 000 KT 这样的设计 ,仪器提供的光谱信息非常丰富,改 善了分析结果准确性和测量精度其在启动后即能达到 最大光输出,这是该型原子吸收光谱仪不需要预热 ,开机后 即可测量的主要原因多元素顺序测定时,可测量元素周期 表中 60 余个金属元素 ,还可以测量更多的元素 如放 射性元素 ,并为研究原连续光源的一个显著优点是辐射的波长范围宽,能覆 盖从远紫外到近红外的全波段;又一重要特点是能扩展工 作曲线范围,并且没有空心阴极灯会产生自吸收的问题 在过去的研究中,多年从事连续光源研究 ,并取得出色成绩 的 Harnly 先生等对 CSAA S 连续光源原子吸收光谱 与 Page 2 子光谱的机理提供了分析仪器的保证 ,开创性地实现了无需锐线光源的多元素原子吸收光谱分析0. 002 nm ,解决了连续 光源的单色性问题③ 高灵敏度 CCD 检测器 ,一根 谱线由多个像素组连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用 ,主成要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有同样的光辐射强度、稳定性和谱线宽度 ,这一技术对于仪 器的分光系统和检测系统有着极高的要求。

原子吸收谱线 的宽度约为 0. 00x nm ,耶拿公司的 contrAA 采用了石英棱 镜和高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器 ,解决了 0. 002 nm 谱线宽度的问题 ,使连续光源在近似单色光的条 件下测量原子吸收高灵敏度 CCD 线阵检测器的使用增加了量子效率 ,读数速度比以往光谱仪 CCD 提高一个数量 级,分辨率达到＜ 2 pm ,并能同时测定特征吸收和背景信号,以及观察范围内的所有精细光谱信息,得到时间 波长 信号 的三维信息,将所有背景信号同时扣除,降低噪声,提高信噪比,使检出限优于普通原子吸收光谱仪对快速多元素分析，达到10〜20个元素/分钟,分析速度已达到或超过普通ICP ；从可获得的分析信息量而言,contrAA也已可以和ICP光谱仪媲美了连续光源、中阶梯光栅、CCD检测器的结合，同时检测④ 波长校正技术采用Ne 线作动态波长校正 ,达到波长稳定性 ,省却了以 往严格恒温单色器的问题⑤ 背景校正技术分析时,同时记录所有背景信息,可以事后将各种背景都扣除干净 现在原子吸收仪器上的氘灯背景装置、 各种 Zeeman 效应的背景装置、 S. H 法背景装置都不J o⑥ 分析结果准确、测量精 度高 ,检出限优于普通锐线 光源原子吸收。

另外 ,contrAA 还拥有原子化器与 普通原子吸收相同 的优点,所有测量方法均适用；仪 器维护和消耗成本低于普通火焰原子吸收光谱仪；可配自动 进样器 ,可配氢化物发生 器；低运行成本等contrAA 连续光源火焰原子吸收光谱仪在市场的面世 ,必将会对现有的传统原子吸收光谱仪 及等离子体光谱 仪器市场产生重要的影响,多元素同时测定原子吸收光 谱分析仪器走向实际应用的时间已经 到来了分析信号和背景信号,使样品光束和参考光束的测量同时获得 ,没有时间差异 ,具有实时双光束的功能,且能显示观 察范围内的所有光谱干扰信息,因此 ,contrAA 是精确地校 正背景和观察研究谱线特性和干扰的理想仪器总之 ,contrAA 连续光源原子吸收采用了一系列高尖 端技术 ,这是划时代的技术革命:① 采用 300 W 高聚焦短弧氙灯作连续光源 ,波长覆 盖了原子吸收全部波长范围可任意选用任何一 条谱线进行测定② 高分辨率的中阶梯光栅双单色器 ,分辨率达到。