水中硝酸根的测定.docx

水中硝酸根的测定方法一二磺酸酚分光光度法1) 适用范围本方法适用于0〜100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定大于 30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰2) 测定原理苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚,二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用 生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成 黄色化合物其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定反应方程式如下：+ 2H3 门+* 1 IOj sSOjliSGj H+ 3^011+ 3^03.1) 二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入 105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时， 使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中3.2) 硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银，用纯水洗涤多次,定量移 入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用3.3) 4X10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中， 加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL3.4) 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAI (SO ) • 12H O〕4 2 2溶于1L纯水中，加热至60£，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉 淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不 含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇匀。

3.5) C =0.05mol/L:称取 9.5gEDTA (Na H Y・ 2H O)溶于少EDTA 2 2 2量纯水中，移入500mL容量瓶中，稀至刻度3.6) 硝酸根标准溶液，0.1000g/L:称取105£烘干至恒重的优级纯硝 酸钾0.1631g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容3.7) 硝酸根工作溶液0.0200g/L:准确移取100mL 0.1000g/L NO -标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度即可20mg/L）3.8)1+1氨水4)仪器4.1)分光光度计4.2)50mL具塞比色管4.3)250mL三角瓶4.4)100mL蒸发皿5)样品循环冷却水及原水水样6)分析步骤6.1)工作曲线的制作:6.1.1） 分别吸取 3.6 配制 0.1000g/LN0 -标准溶液 0、1.00、2.00、3.00、34.00、5.00于6只100mL瓷蒸发皿中，水样中NO -含量小于20mg/L时，3分另Q取 3.7 配制 0.0200g/L NO -标准溶液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.003于6只100mL瓷蒸发皿中6.1.2） 用4X10-2氢氧化钠溶液调溶液至微碱性，于水浴上蒸干，取下。

6.1.3） 蒸发皿中分别加2.00mL二磺酸酚，用玻璃棒仔细拌磨，放置10 分钟，使反应完全6.1.4） 加入10mL蒸馏水，混匀，一边搅拌一边加1 + 1氨水，直到出 现稳定黄色（如发生絮状氢氧化钠沉淀，则要一边搅拌，一边滴加EDTA至溶 液澄清）6.1.5） 将反应物分别移入6支50mL比色管中，用水稀释至刻度，于 420nm波长处，1cm比色皿，试剂空白为参比测其吸光度（A）6.1.6） 以吸光度（A）为纵坐标，NO-含量（mg）为横坐标，绘制工作3 曲线6.2）水样测定6.2.1） 水样处理：取50〜100mL水样，据水样中氯化物含量多少，加 硫酸银溶液，摇匀，置80£水溶液中30分钟使C1-形成氯化银沉淀，离心除去; 若此时水样浊度大于10mg/L可加3mL氢氧化铝悬浮液使之澄清取样时进行 体积校正6.2.2） 水样测定：按表1取适量水样于100mL蒸发皿中，以下操作按 6.1.2-6.1.6步骤进行表1不同NO -含量时，对应取样量3水样中 NO -含量（mg/L） 5-10 <25 V 1003取样体积（mL） 20 10 5水样应同时做亚硝酸根含量测定，其含量小于0.2mg/L时，影响忽略不计。

7） 结果计算m KA + B . _NO - (mg / L)二 x 1000 二 x 503 V V式中：m—与吸光度对应的NO3-含量，mg;V—水样体积，mL 38) 允许差水样中NO -含量在20mg/L时，平行测定两结果差＜0.7mg/Lo39) 注意事项9.1) 蒸发时水样应呈微碱性9.2) 亚硝酸根含量达0.2mg/L,应在水样中加双氧水0.5mL,煮沸10 分钟，使NO-氧化为N O-,最后计算时扣除23方法二 紫外分光光度法1) 适用范围本法适用于清洁水中硝酸根及亚硝酸根离子的测定，适宜浓度范围0〜 6.0mg/L样品可以是循环冷却水及原水水样常见干扰物质有浊度，三价铁、六价铬、亚硝酸盐、碳酸盐及重碳酸盐干扰物质消除方法如下： 用氢氧化铝絮凝共沉淀，除去浊度，三价铁、六价铬的干扰； 加入氨基磺酸除去亚硝酸盐的干扰，以先测NO-含量； 加入盐酸除3 去碳酸盐，重碳酸盐的干扰2) 测定原理NO -与NO -在紫外区219nm处均有最大吸收峰，且其浓度与吸光度成正32比，因此可采用紫外吸收法直接测定水中NO -含量，NO -的干扰可加入氨基磺32酸分解除去，其它有机物干扰可减去在275nm处测得吸光度乘以校正因子来消 除。

水样中NO-与氨基磺酸反应生成氮气，其反应式如下：2HNO + HSO NH = N T+ H SO + HO2 3 2 2 2 4 23) 试剂3.1) 1.0X10-2氨基磺酸溶液：1.0g氨基磺酸(HSO NH )溶于100mL32 蒸馏水中即得3.2) NO-标准溶液，0.1000g/L :准确称取经110°C干燥2小时的优3级纯硝酸钾KNO3 0.1630g溶于蒸馏水中定容于1000mL容量瓶中3.3) NO -标准工作溶液，0.0200g/L:用100mL吸量管准确吸取3100.0mL3.2配制的0.1000g/L NO -标准溶液于500mL容量瓶中定容34) 仪器4.1) 紫外分光光度计4.2) 1cm石英比色皿4.3) 50mL具塞比色管5) 分析步骤5.1) 工作曲线制作分别吸取 3.3 配制 0.0200g/L NO -标准溶液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、38.00、10.00于7支50mL具塞比色管中，加蒸馏水至刻度，各加5.00mL蒸 馏水混匀，以蒸馏水为参比，在219nm波长处，1cm石英比色皿测吸光度， 以吸光度为纵坐标，NO -离子含量为横坐标绘制工作曲线。

3由于NO -与NO -在219nm波长处具有相同的吸收系数(以含N量表示)，23故NO -工作曲线适用于NO -325.2) 水样测定取水样50.0mL两份置于50mL具塞比色管中，1#管加入1.00mL10X10-2氨基磺酸混匀，2#管加5.00mL蒸馏水混匀，以蒸馏水作参比，，1cm石 英比色皿，先于219nm波长处分别测1#管，2#管吸光度A1 、A2 ，再于219 219275nm处测1#管吸光度A1 2756) 结果计算NO - (mg / L) = (Ai 一 mAi )・ k ・ n3 219 275 1 1NO - (mg / L) = (A2 - mAi )・ k ・ n2 2i9 2i9 2 2式中：Ai -mAi T NO -测定对应吸光度；2i9 275 3A2 -mAi T NO -测定对应吸光度；2i9 2i9 2m—校正因子；k —NO -工作曲线中斜率倒数；13k —由NO -工作曲线换算而得NO -工作曲线斜率倒数；2 3 2 n ,n —稀释倍数127) 注意事项7.1) 试剂氨基磺酸现配现用7.2) 校正因子一般取3，但随时间，地区不同而有变化，以实际确定值 为准。

7.3) 水样应呈中性或微酸性7.4) 水样浓度大可稀释后测定。