苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测.ppt

苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 检测实验目的n 掌握气相色谱法的分离和测定原理n 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法一、实验原理1.1 仪器结构附：进样操作 （1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注 射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到 气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样 （2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～6次，然后缓慢抽取一定量试液 ，并不带有气泡 （3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和拔 出速度都会影响进样重现性 （4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气1.2 定量方法同系物：认为较正因子基本相同m为待测物质质量，wi为组分i在试样总量中所占的比例归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法 i二、试剂o（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯o（2）苯、甲苯、二甲苯混合液 三、实验步骤（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开色谱仪的电源；打开色谱工作站 （2）设置色谱实验条件：柱温65℃，汽化室温度150℃，检测器温度 150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。

3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气 源的电源，点燃FID （4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进样，运行； （6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序柱温50℃，汽 化室温度50℃，检测器温度50℃先关闭氢气、空气源等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门3.1 仪器操作（1）纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间2）混合物试液的分析用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积3.2 混合物分析四、数据处理（2）计算每个组分的柱效和分离度（1）用归一化计算各组分含量。