维生素类药物的分析2ppt课件.ppt

　第九章　第九章￿￿￿￿￿￿维生素生素类药物的分析物的分析￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿Analysis￿of￿Vitamines￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿Analysis￿of￿VitaminesØ⊙ ⊙维生素生素A AØ⊙ ⊙维生素生素B1B1Ø⊙ ⊙维生素生素C CØ⊙ ⊙维生素生素E E⊙ ⊙第一第一节￿￿￿￿维生素生素A(￿Vit￿A)A(￿Vit￿A)Retinol (Vit A alcohol)VA acetateVA polmitate912345678Vit A含量表示ØI.U.(international Unit) 国国际单际单位位Ø效价效价(I.U./g)Ø按按WHO规规定定 VA acetate VA alcoholØ效价效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106Ø 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U. Ø第一法Ø测定VA￿acetate￿→环己烷为溶剂⊕假设λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02那么不需求校正⊕假设λmax为326～329nm;-规定值＞0.02那么需校正Ø第二法 测定其他维生素第一法未第一法未经过，包括：，包括：λmax不在326～329nm，必需经皂化： 酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇Vit A UV法校正公式第一法第一法￿A328(￿A328(校正校正)=3.25(2A328-￿A316￿-A340))=3.25(2A328-￿A316￿-A340)Aλ2 λ1 λ3nmAλ2 λ1 λ3nmVit A samplepure VA acetateimpurities校正公式由来校正公式由来校正公式由来校正公式由来第二法第二法￿A325(￿A325(校正校正)=6.815A325-2.555A310-)=6.815A325-2.555A310-4.260A3344.260A334⊙ ⊙第二第二节 维生素生素B1( Vit B1)Vit B1Thiamine HydrochlorideNaOH－H2O环合[O]－2H硫色素Thiochtome￿ ￿构造特点与鉴别构造特点与鉴别Ø￿￿￿￿￿￿噻唑环在碱性介在碱性介质中可被高中可被高铁氰化化钾等氧化等氧化剂氧化，然后与氧化，然后与嘧啶环上的上的- -NH2NH2缩合生成具有合生成具有荧光的硫色素，后者光的硫色素，后者易溶于异丁醇中易溶于异丁醇中显剧烈的烈的蓝色色荧光，光，该反响又称反响又称为硫色素硫色素荧光反响。

光反响为维生素生素B1B1所特有所特有生成沉淀反响生成沉淀反响Ø分子构造中含有分子构造中含有杂环，易与生物碱沉淀，易与生物碱沉淀剂Ø( (碘化碘化铋钾、碘化汞、碘化汞钾、苦味酸等、苦味酸等) )，硅，硅钨酸，酸，Ø雷氏雷氏盐等作用构成等作用构成组成恒定的沉淀成恒定的沉淀Ø维生素生素B1B1在碱性加在碱性加热条件下反响放出条件下反响放出H2S,H2S,与与Pb(Ac)2Pb(Ac)2试液构成黑色液构成黑色PbS↓PbS↓￿ ￿含量测定含量测定￿Assay￿Assay硅硅钨酸分量法酸分量法￿￿￿￿￿Silicotungstic￿Acid￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿Silicotungstic￿Acid￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿GravimetryGravimetry 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素硫色素荧光法光法 Thiochrone Fluoremetry⊙ ⊙第三第三节￿￿￿￿￿￿维生素生素C(￿Vit￿C)C(￿Vit￿C)612345L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸有生物活性￿￿￿￿￿￿￿￿￿有生物活性￿￿￿￿￿￿￿￿￿无生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)50℃蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖Ø含量测定含量测定＊碘量法＊碘量法＊＊2,6-二二氯靛酚法靛酚法⊙ ⊙第五第五节￿￿￿￿维生素生素E(￿Vit￿E)E(￿Vit￿E)R1R2﹡﹡Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中检查生育酚中检查生育酚Ø￿￿￿取Vit￿E￿0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，耗费硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml固定液：5%￿SE30柱￿￿￿￿温：255±10℃检测器：FID内￿￿￿￿标：十六酸十六醇酯14.54´VE24.40´内标。