gc,ms分析实验报告.docx

为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划gc,ms分析实验报告　　实验一气相色谱-质谱联用仪的基础操作　　班别：11环科二　　学号：　　姓名：蔡辉东一、实验目的：　　1.了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2.学习正确执行仪器的开机、关机；　　3.参观资源综合利用与清洁生产重点实验室二、实验原理：　　1.气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；　　2.EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数，把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考三、仪器与试剂：　　仪器：气相色谱-质谱联用仪试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：　　1．打开氦气瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；　　2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。

若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空3．开机约小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐　　4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析　　5．分析完关机进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent结束后，同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关　　五、注意事项：　　1.必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；　　2.仪器通过调谐后才能进行样品分析；　　3.谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小　　六、思考题：　　1.质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？　　答：作为调谐使用的标准物质本身必须具有其它物质不具备的特性才能被广泛使用，而全氟三丁胺本身性质特别适合做为这样的标准物质它有如下特点：①性质稳定，很难与其它物质发生反应　　②半挥发性，全氟取代后，沸点降低，在气化室内气化的好　　③碎片覆盖全部质量范围，在MS下的裂解状态也比较固定，且裂解效率比较高，粒子响应好。

　　④只有C-13和N-15同位素，使碎片离子质量容易解析，同位素的干扰小　　2.质谱仪真空度不好会造成什么影响？　　答：质谱仪真空度不好会导致如下影响：　　①由于离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程，离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电，如果真空度不好会使该过程离子很快淬灭而达不到检测器，对灵敏度造成影响　　②电离盒内的高气压导致离子—分子反应，改变质谱图样质谱是检测带电粒子,带电粒子在电磁场的作用下,加速运动如果有空气,带电粒子可能和空气中的其他分子发生碰撞,影响分离及检测　　③由于氧气的存在使这个地方易氧化损坏灯丝，即对仪器造成一定损伤，特别是灯丝和离子源，　　3.溶剂延迟的意义是什么？　　答：溶剂延迟就是人为告诉仪器这段时间是溶剂出峰的时间，不能开灯丝溶剂延迟的作用是防止大量的溶剂气体对灯丝有不良影响，如果此时打开灯丝容易导致离子源积碳，影响灯丝寿命　　实验一苯系物的GC-MS定性分析　　一、实验目的：　　1.学习苯系物的GC-MS定性分析方法　　2.初步了解软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索二、实验原理：　　有机物混合样品经GC分离成为一个个单一组分并进入离子源，在离子源上样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器检测后得到质谱，由计算机工作站软件采集并储存质谱，并经适当处理后得到样品的色谱图与质谱图；及数据分析软件通过NIST05库*检索后得到化合物的定性结果，由色谱图则可进行各组分的定量分析。

三、仪器与试剂：　　仪器：气相色谱-质谱联用仪试剂：苯系物混标，高纯氦气四、实验步骤：　　1.样品制备：对于基质复杂的环境样品，需要经过萃取、浓缩、衍生化等样品前处理技术制备满足要求的样品，进入GC-MS分析的样品必须在GC工作温度下能气化、不含水、浓度与仪器灵敏度相匹配，本实验采用的样品是苯系物的二氯甲烷溶液，已经预处理满足要求　　2.分析条件的设置：在工作站中设置GC条件和MS条件，保存并调用方法，待仪器就绪后设定数据路径、数据文件名称、样本信息等，开始进样并采集数据；3.分析程序结束后打开数据分析软件，选定NIST05谱库，调出个人分析数据进行定性分析　　五、实验数据与结果分析：　　实验二紫外可见分光光度计的性能检测　　一、实验目的与要求　　1.了解紫外可见分光光度计的结构、组成与工作原理2.熟悉外可见分光光度计的操作　　3.掌握外可见分光光度计的性能检查方法和含义　　4.仪器性能会影响测定结果准确性，使用前需要对仪器准确性并进行校正二、实验原理　　利用重铬酸钾溶液在规定的波长处的吸收系数来检验仪器的吸光度准确性用同种厚度的比色皿，由于材料和工艺的不同往往会导致其透光率不一致从而会影响到测定的结果，故使用时需要加以选择配对。

三、仪器及试剂　　仪器：紫外可见光分光光度计、比色皿、移液管　　试剂：/L重铬酸钾溶液、60mg/L重铬酸钾溶液、蒸馏水四、实验步骤　　1.比色皿透光率检查：以空气透光率为100％，分别在与处同时测量6个比色皿透光率，挑选一组透光率不小于％与透光率差应小于％的比色皿　　2.比色皿配对性：将/L的重铬酸钾同业注入厚度相同的比色皿中，以其中一个比色皿溶液作为空白溶液，将440nm波长处测定令外一个比色皿的透光率，相差应该小于%　　3.重复性：以蒸馏水的透光率作为100%，用同一重铬酸钾溶液连续测定7次，求出极差，如果小于%，则符合要求　　4.吸光度准确性：取60mg/L的重铬酸钾溶液，在350nm处测定其吸光度，计算其吸光系数E与规定吸光系数，相对偏差应在±%以内五、实验数据与结果　　实验结果记录如下：　　表1比色皿透光率检测结果　　λ　　透光率　　1号比色皿　　△T1=%　　2号比色皿△T2=%　　表2比色皿配对性检测结果　　比色皿1号2号　　表3比色皿重复性检测结果　　次数1　　表4吸光度的准确性测定结果　　A六、分析与讨论　　1、对比色皿的透光率检测，计算得到透光率差△T1=%，△T2=%，两个都小于%，说明比色皿透光率比较好。

　　2、1号比色皿的透光率为，2号比色皿的透光率为，两者相差2%>%，说明两个比色皿的配对性比较差，造成的原因有以前使用完比色皿后没有及时清洗，有较多的残留物，对于难以洗净的比色皿，可以用少量碳酸钠溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸混合溶液中侵泡半小时　　3、对于比色皿重复性检测结果，见表3，T%平均值=，标准差σ=，变异系数=%，说明数据离散程度比较小，比色皿的重复性比较好　　4、测得的吸光系数E测=，与规定的相比，相对偏差为%，大于±%，说明吸光度的准确性比较差，造成误差可能由于比色皿有较多的残留物没清洗干净　　E测　　E规　　/E规　　%　　2　　3　　4　　5　　6　　7平均值标准差σ变异系数CV%　　T　　　　透光率　　气相色谱法对蔬菜中农药　　残留的定性分析　　专业(班级)：　　姓名：　　学号：　　指导教师：　　实验日期：XX年4月20日　　气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析　　一、实验目的　　1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术　　2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用　　3.了解毛细管气相色谱分析中的应用　　4.学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。

　　二、实验原理　　气相色谱仪(GacChromatography,GC)是采用气体(载气)作为流动相的一种色谱法当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离　　三、实验仪器与试剂　　天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLERAE200)、离心机(菲恰尔80-2B)、KS康氏振荡器　　丙酮(分析纯)、乙酸乙酯(分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠(分析纯)、50mLPP离心管、10mLPP离心管　　四、实验内容　　样品处理　　1.将蔬菜切碎(要充分粉碎)，称取2g于20mL离心管中　　2.加入10mL丙酮:乙酸乙酯(1:1)混合液，旋紧瓶塞，振荡2min后，离心4min(1500r/min)　　3.加入无水硫酸钠1g，超纯水5mL，振荡2min后，继续离心4min(1500r/min)　　4.取上清液至10mL离心管，贴好标签　　5.上机测定前保存于4℃冰箱。

　　色谱条件　　进样口温度：240℃　　检测器温度：250℃　　柱温程序：140℃(1min)，然后以10℃/min升温至200℃(4min)，再以15℃/min升温至280℃(2min)　　载气(N2)流量：35mL/min　　进样量：1uL　　五、注意事项　　1.蔬菜一定要充分切碎，越细越好　　2.离心前一定要振荡，使其充分混匀　　3.上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来　　4.实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生　　5.注意进样的操作要点，注意保护进样器　　六、实验结果与讨论　　对硫磷标准谱图甲基对硫磷标准谱图　　三唑磷标准谱图样品谱图　　由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物分析样品的色谱流出曲线，可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度　　达到最大对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。

可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三唑磷和对硫磷而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知　　七、思考题　　1.气相色谱仪包括哪几部分及其作用？　　载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的载气系统．　　进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中　　色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离　　检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记。