多晶硅精馏操作规程.docx

多晶硅精馏操作规程版 号： A0编制欧阳锋审核： 郭靖编制日期：公元前10月 22日审核日期： 2012年12月12日中国神龙硅业科技发展公司第一章原料及成品性质一、 原料性质1.三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿分子式为SiHCl3;分子量 135.431.2三氯氢硅的物化性质熔点(101.325kPa)： -134°C ；沸点(101.325kPa)： 31.8°C ；液体密度(0°C)： 1350kg/m3； 相对密度(气体，空气=1)： 4.7；蒸气压(-16.4°C)： 13.3kPa； (14.5C)： 53.3kPa；燃点：-27.8C；自燃点：104.4C；闪点：-13.9°C；自燃温度：175°C；爆炸极限：6.9〜70%；具有急性 毒性三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体在空气中极易燃 烧，在-18C以下也有着火的危险，它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸， 燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成Si02、HCl和Cl2；溶于苯、醚等有机溶剂；遇水反应产生氯 化氢气体；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸2四氯硅烷物化性质化学式：SiCl4； 分子量： 169.89熔点(101.325kPa)： -70C沸点(101.325kPa)： 59C液体密度(0°C)： 1524kg/m3(20C)： 1480kg/m3气体密度(0°C)： 7.58kg/m3相对密度(气体，空气=1)： 5.90临界温度： 233.6C临界压力： 3728.76kPa临界密度： 530kg/m3四氯化硅在常温常压下为具有窒息性刺激臭的无色透明有毒液体。

能放出有毒蒸气热稳 定空气中不燃烧，大于400°C时能与空气中的氧反应生成Si02在潮湿空气中水解时生成蒸气 的固态粒子(XSiO2 ・YH20),可发烟遇水激烈反应生成硅酸和盐酸同许多金属氧化物反应生成 氯化物，与氨作用生成四氨基硅并产生烟雾与格利雅试剂反应生成有机氯硅烷与醇类反应生 成硅酸酯具有腐蚀性，能腐蚀铝和黄铜能与苯、三氯甲烷混溶，能溶于氯仿、醚等有机溶 剂在四氯化硅的烟雾中含有其水解产物盐酸所以四氯化硅的毒作用主要表现在其强烈的刺激 性和腐蚀性它会刺激并腐蚀皮肤、眼睛及呼吸道粘膜，可引起流泪、咳嗽、结膜炎、上呼吸道 炎症，气管、支气管及肺的炎症能腐蚀破坏细胞第二章：车间操作规程1． 主题内容及适用范围1．1 为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故，精馏各岗位操作人员必须详细了解本工 艺流程，严格按《工艺操作规程》操作1．2 适用于三氯氢硅车间氢化精馏工序2． 目的为了避免发生人身伤害和毁坏机器设备的事故并生产出质量合格的三氯氢硅，以及对三氯氢 硅精馏的生产工艺过程进行有效控制3 生产所需原材料三氯氢硅4 原料消耗情况三氯氢硅 800t/y5 生产原理氢化循环氯硅烷经过精馏提纯，将四氯化硅和三氯氢硅进行分离，且杂质含量达到规定的要 求；合成四氯化硅经过精馏提纯，杂质含量达到规定的要求。

6 工艺流程图及简述6.1 工艺流程6．2 工艺流程简述合成工序四氯化硅储罐V802a,b经N压送进入SiCl4提纯1级塔T0111塔顶产品经SiCl 24提纯1级塔冷凝器E0131冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷 凝液进入SiCl提纯1级塔冷凝器回流罐V0111后经SiCl提纯1级塔回流泵P0111a,b，—部分4 4打塔顶回流，一部分进入SiCl提纯2级塔T0112；塔底釜液经SiCl提纯1级塔再沸器E0132加4 4热后返回塔内，一部分经SiCl提纯1级塔釜液泵P0114a,b送至残液收集槽V0403a,b4SiCl提纯2级塔T0112塔顶产品经SiCl提纯2级塔冷凝器E0133冷凝，不凝气经尾气冷凝4 4器E0150冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入SiCl提纯2级塔冷凝器回流罐V0112后4经SiCl4提纯1级塔回流泵P0112a,b，一部分打塔顶回流，一部分进入2级SiHCl3贮槽V0303a,b；塔底釜液一部分经SiCl提纯2级塔再沸器E0134加热后返回塔内，一部分经SiCl提4 4纯2级塔釜液泵P0113a,b送至精制SiCl贮槽V0304a,b,c。

4LT-09系统、氢化工序排放槽V0221过来的氯硅烷进入氢化循环氯硅烷缓冲罐V0307经氢化 循环氯硅烷输送泵P0307a,b进入氢化精馏1级塔进料预热器E0137换热至一定温度后进入氢化精 馏1级塔T0121塔顶产品经氢化精馏1级塔冷凝器E0138冷凝，不凝气经尾气冷凝器E0151冷却 后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏1级塔冷凝器回流罐V0114后经氢化精馏1级 塔回流泵P0115a,b，一部分打塔顶回流，一部分进入氢化精馏2级塔T0122塔底釜液一部分经 氢化精馏1级塔再沸器E0139加热后返回塔内，一部分经氢化精馏1级塔釜液泵P0116a,b送至氢 化精馏 4 级塔 T0124氢化精馏2级塔T0122塔顶产品经氢化精馏2级塔冷凝器E0140冷凝，不凝气经尾气冷凝器 E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219，冷凝液进入氢化精馏2级塔冷凝器回流罐V0115后经氢 化精馏2级塔回流泵P0117a,b，—部分打塔顶回流，一部分进入氢化精馏3级塔T0123塔底釜 液一部分经氢化精馏2级塔再沸器E0141加热后返回塔内，一部分经氢化精馏2级塔釜液泵 P0122a,b送至尾气冷凝液罐V0119。

氢化精馏3级塔T0123塔顶产品经氢化精馏3级塔冷凝器E0143冷凝，不凝气经尾气冷凝器 E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏3级塔冷凝器回流罐V0116后经氢 化精馏3级塔回流泵P0118a,b，—部分打塔顶回流，一部分进入2级SiHCl3贮槽V0303a,b；塔 底釜液一部分经氢化精馏3级塔再沸器E0142加热后返回塔内，一部分靠压差送至精制SiHCl3贮 槽 V0305e,f氢化精馏4级塔T0124塔顶产品经氢化精馏4级塔冷凝器E0145冷凝，不凝气经尾气冷凝器 E0151冷却后进入排放尾气缓冲罐V0219,冷凝液进入氢化精馏4级塔冷凝器回流罐V0117后经氢 化精馏4级塔回流泵P0119a,b，一部分打塔顶回流，一部分送至精制SiCl贮槽V0304a,b,c塔4底釜液一部分经氢化精馏4级塔再沸器E0144加热后返回塔内，一部分靠压差送至排残液收集槽 V0403a,b来自各塔顶冷凝器的不凝气经尾气冷却器冷却后进入排放尾气缓冲槽V0219各级精馏塔塔釜液可经导淋液管线排至氢化工序排放槽V0221各塔顶采出管线安全阀排空 的气体进入排放尾气缓冲槽V0219。

7 工艺控制点及控制指标名称位号控制指标备注T0111进料量kg/hFIC1001225~585塔顶压力MpaPIC10020.05±0.01塔釜温度CTIC100182~112冷凝液温度CTIC100567±1塔釜液位 %LIC100160±10回流液槽液位 %LIC100260±10塔顶回流量kg/hFIC10035208±2600塔顶采出量 kg/h FIC1004 215~559塔釜采出量kg/hFI100650±40T0112塔顶压力MpaPIC10070.05±0.01塔釜温度CTIC100782±1冷凝液温度CTIC101051±1塔釜液位 %LIC100360±10回流液槽液位 %LIC101060±10塔顶回流量kg/hFIC10094050±2000塔顶采出量kg/hFIC101050±30塔釜采出量kg/hFIC1012200〜520T0121进料量kg/hFIC10206000~15600进料温度CTIC1020136±5塔顶压力MpaPIC10150.36±0.01塔釜温度CTIC1021119±1冷凝液温度CTIC102448.2±1塔釜液位 %LIC102160±10回流液槽液位 %LIC102360±10塔顶回流量kg/hFIC102414541±7000塔顶采出量kg/hFIC1025750~2000塔釜采出量kg/hFIC10485200~13600T0122塔顶压力MpaPIC10200.071±0.01塔釜温度CTIC102560±1冷凝液温度CTIC102846.6±1塔釜液位 %LIC102560±10回流液槽液位 %LIC102660±10塔顶回流量kg/hFIC102814400±7000塔顶采出量kg/hFIC1029720~1900塔釜采出量kg/hFIC104975±50T0123塔顶压力MpaPIC10250.17±0.01塔釜温度CTIC103070.5±1冷凝液温度CTIC103445.8±1塔釜液位 %LIC102760±10回流液槽液位 %LIC102860±10塔顶采出量kg/hFIC103450 + 40塔釜采出量kg/hFIC1035690~1800T0124塔顶压力MpaPIC10300.151 + 0.01塔釜温度。

CTIC103696.8 + 1冷凝液温度CTIC103988.4+1塔釜液位 %LIC102960+10回流液槽液位 %LIC103060+10塔顶回流量kg/hFIC103931100+15500塔顶采出量kg/hFIC10405100~13500塔釜采出量kg/hFI104180 + 40V0118/E0150液位％LI1006w80尾气温度CTI1011£尾气出口压力MpaPIC1011w0.04吹扫氮气流量NM3/hFI10133 + 1V0119/E0151液位％LI1032w80尾气温度CTI1040w5尾气出口压力MpaPIC1036w0.04吹扫氮气流量NM3/hFI10443 + 1V0122液位％LIC103360 + 10V0121液位mmLIC103460 + 10压力MpaPI1037wO.lV0305e液位mmLI3005aw80压力（进料/贮存）MpaPI3006a0.2 + 0.1压力（出料）MpaPI3006awlV0305f液位mmLI3005bw80压力（进料/贮存）MpaPI3006a0.2 + 0.1压力（。