纯化水检验操作规程.doc

1. 目的为 QC 检验人员提供检验依据2. 适用范围适用于纯化水的检验操作3. 相关部门品质保证部、生产制造部4. 职责5. QC 人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作5. 检测依据中国药典 2010 年版二部 P4116. 检测周期本品检验周期为 7 天7. 检测指标及质量标准纯化水项目标准性状无色澄明、无臭、无味酸碱度符合要求硝酸盐≤0.000006%亚硝酸盐≤0.000002%氨≤0.00003%电导率 ( μs/cm)<5.1 （ 25℃）TOC (mg/L)<0.5易氧化物符合规定不挥发物 (mg/100ml)≤1重金属≤0.00001%微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）≤100（ CFU/ml ）7.1. 性状a) 仪器设备：烧杯（ 50ml ）b) 测定步骤：量取供试品30ml 置烧杯中，于光亮处检视c) 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味7.2. 酸碱度a) 用具：电子天平、 10ml 试管、 100ml 棕色试液瓶、 100ml 透明试液瓶、 50ml 烧杯、 5ml移液管、 10ml 移液管、 200ml 容量瓶b) 试剂：甲基红指示液：用电子天平称取甲基红 0.1g 于烧杯中，向烧杯中加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml（用 10ml 移液管量取）使溶解，再转移至 200ml 容量瓶中，加水定容至 200ml ，即得，置于 200ml棕色试液瓶中保存。

变色范围： pH4.2 ～ 6.3 （红→黄）溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝 0.1g 于烧杯中，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解， 转移至 200ml 容量瓶中， 再加水定容至 200ml ，即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存变色范围： pH6.0 ～ 7.6 （黄→蓝）0.05mol/L 氢氧化钠溶液： 用电子天平称取氢氧化钠 0.2g 于烧杯中， 加少量水溶解， 再转移至 100ml容量瓶中，加水定容至 100ml ，即得，置于 100ml 试液瓶中保存c) 测定步骤：取本品 10ml 置试管中，用滴管滴甲基红指示液 2 滴，观察现象；另取本 10ml 置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察现象d) 结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格7.3. 硝酸盐a) 仪器及用具：50ml 试管、 50ml 烧杯、 1ml 移液管、 5ml 移液管、 10ml 移液管、 100ml 容量瓶、分析天平、 10ml量筒、 100ml 试剂瓶、 100ml 棕色试剂瓶、恒温水浴锅、 100ul 移液枪b) 试剂：标准硝酸盐溶液： 用分析天平精密称取 0.163g 硝酸钾于烧杯中， 加水溶解， 再转移至 100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至 100ml ，摇匀。

再用 1ml 移液管移取 1ml 置另一 100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至 100ml ，摇匀，再用 10ml 移液管移取第二容量瓶稀释液 10ml 置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至 100ml ，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μ gNO3）置于 100ml 试剂瓶中保存10%氯化钾溶液： 用分析天平精密称取 10.0g 氯化钾于烧杯中， 再转移至 100ml 容量瓶中， 用纯化水稀释至刻度，置于 100ml 试剂瓶中保存0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺 0.10g 置 100ml 烧杯中，再用 100ml 量筒量取硫酸至100ml ，混合均匀置于 100ml 棕色试剂瓶中保存c) 测定步骤：用 10ml 量筒取本品 5ml 置 10ml 试管中，另取一 10ml 试管加入标准硝酸盐溶液 0.3ml （用 1ml 移液管量取）和无硝酸盐的水 4.7ml （用 5ml 移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入 10%氯化钾溶液0.4ml （用 1ml 移液管量取）与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml （用 100ul 移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml （用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于 50℃水浴中放置 15 分钟，试液变蓝。

d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（ ≤0.000006% ），即为合格7.4. 亚硝酸盐a) 仪器及用具：电子天平、分析天平、瓶、 100ml 容量瓶、10ml 量筒、 1ml1ml 移液管、 50ml移液管、 10ml 移液管、 50ml 烧杯、棕色试剂瓶、冰箱、 100ml 试剂瓶、100ml 烧杯、 50ml25ml 纳氏比色管容量b) 试剂：标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g （干燥品）于 50ml 烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中定容，摇匀；用 1ml 移液管精密量取 1ml 于另一 100ml 容量瓶中加水稀释并定容， 摇匀；在精密量取 1ml 于 50ml 容量瓶中， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μ g NO2）置 50ml 棕色试剂瓶中于冰箱中保存对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液： 用 1ml 移液管移取 1ml稀释至刻度即得置于 100ml 棕色试剂瓶中保存对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶， 加稀盐酸无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺 0.1g 于 100ml 烧杯中，用 100ml 量筒加水使溶解至 100ml ，即得。

置于 100ml 棕色试剂瓶中保存c)测定步骤：用 10ml 量筒取本品 10ml 置 25ml 纳氏管中，再取一纳氏管加入 0.2ml 标准亚硝酸盐溶液（用 1ml移液管量取）和 9.8ml 无亚硝酸盐的水（用 10ml 移液管量取），分别量取 1ml 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，再分别量取 1ml 盐酸萘乙二胺溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，试液变粉红色d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（ ≤0.000002% ），即为合格7.5. 氨a) 仪器及用具：电子天平、分析天平、 50ml 烧杯、 200ml 烧杯、 10ml 量筒、 50ml 量筒、玻璃棒、 1ml 移液管、 2ml 移液管、 1000ml 容量瓶、 1000ml 试剂瓶b) 试剂：碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g 至 200ml 烧杯中，用 10ml 量筒量取水 10ml 倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g 加入其中，溶解后用1ml 移液管量取1ml 或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。

置不透明塑料瓶中保存检查时，取本液2ml ，加入含氨0.05mg 的 50ml 水中，应即时显黄棕色）氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，定容至 1000ml 即得置 1000ml 试剂瓶中保存氨标准贮备液溶液：称取3.189g 经 100°C 干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000 毫升容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg 氨含氨 0.05mg 的水 ：移取 1.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线此溶液每毫升含 0.050mg 氨氮c) 测定步骤：用 50ml 量筒量取 50ml 本品置于 50ml 烧杯中，用 2ml放置 15 分钟，如显色，另取一 50ml 烧杯，加 1.5ml与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成对照液，颜色比较移液管量取碱性碘化汞钾试液 2ml 加入其中，氯化铵溶液， 48ml 无氨水（灭菌注射用水）d) 结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（ ≤0.00003% ），即为合格1.1. 不挥发物a) 仪器及用具100ml 量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b) 实验前准备：1.1.蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在 105 ℃± 2℃的烘箱中烘干 2 小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。

每次烘干时间不少于 1 小时连续两次称量的重量差不超过 0.3mg 视为恒重，放在干燥器内备用称量蒸发皿时要求精确到 0.0001g c) 操作方法：取本品 100ml 置 105 ℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105 ℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重d) 结果判定遗留残渣不得过 1mg ，即为合格重金属a) 仪器及用具电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、 25ml 纳氏比色管、 50ml 烧杯、 100ml 烧杯、 20ml量筒、 50ml 量筒、 100ml 量筒、胶头滴管、 1ml 移液管、 2ml 移液管、 5ml 移液管、 10ml 移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶b) 试剂醋酸盐缓冲液（ PH3.5） :用电子天平称取25g 醋酸氨于 100ml 烧杯中，用 50ml 量筒量取水 25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml 量筒量取38 毫升 7mol/L 的盐酸溶液（配制方法见备注①）至此烧杯，用 2mol/L 盐酸溶液（配制方法见备注②）调PH 至 3.5 ，将烧杯内溶液倒入100ml 容量瓶中摇匀， 用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度， 用胶头滴管加水至刻度线。

装入 100ml 试剂瓶中备用硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g 硫代乙酰胺于50ml 烧杯中，加水溶解，倒入100ml 容量瓶内摇匀定容， 放入 100ml 棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用临用前用 5ml 大肚移液管取混合液【用 2。