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气质联用仪法(GC.docx

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    • 华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验 所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班 级: 13级食品质量与安全 4班姓 名:黄嘉源1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能 为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机 化合物的定量分析,但定性分析则比较困难因此,这两者的有效结合必将为化 学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具像 这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质 谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当 汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次 分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运 行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器 (质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

      气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需 压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压 力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分 离分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空检测器 将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来, 就得到色谱流出曲线根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行 定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性2.3定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量 色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量绝对定量法(标准物质标定法):配制一组合适浓度的标准样品,在最佳测 定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度C作 图得A-C标准曲线在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-C标准 曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度2.4 实验条件索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。

      柱子型号:DB-5色谱条件:初温:120°C,保持5min;以5°C/min升至220°C,保持1min;再以4°C /min,升至250°C/min,保持5min载气为高纯氦气进样口温度:250C;分 流比: 20: 1.质谱条件:离子源EI,电离电压:70Ev;离子源230C质量范围:40-400Amu3 实验步骤3.1 香精油提取目前迷迭香精油的提取有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、浸提法、吸取法和超临 界萃取法等方法,其中蒸馏法操作简便,成本较低,是最常用的方法 本实验的精油由研究生师兄师姐们提供,具体制备方法不介绍3.2使用GC-MS的步骤顺序3.2.1 开、关机顺序开机:通氮气一开电源一设置温度(柱箱、汽化)一加热一通空气、氢气 f点火f调准基线f进样关机:关氢气、空气一关掉加热器一通者氮气降温至室温一关电源一关氮 气3.2.2 温度设定1) 柱温设定(范围:-99°C~399°C)、进样器温度设定(范围:0~99°C)2) 了解温度设定情况3) 监测实际温度4) 设定温度的启动和停止3.2.3 检测器1 )选择检测器,2 )设置检测器量程3.2.4 分析当柱温箱、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度。

      当 柱室温度达到所设定温度±1°C以内时,READY灯亮但因温度稳定达到所设定 值之前,会略有波动, REDAY 灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定当柱箱和汽 化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了分析条件:(1)气相色谱条件:色谱柱DB-5,前进样口温度:270C,升温程序为:50C 保持1分钟,以5°C/min速率升温到200C保持3min,整个程序为34min,分流比 为 40: 1.2)质谱条件:四级杆温度:150°C,离子源(EI):70ev,230°C.3.2.5 数据处理 所得谱图经谱库检索结合手工检索,并查阅有关资料进行精油组分定性4 实验结果用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图经过 NIST 质谱计算机数据系统 检索,结合人工谱图解析,结果檀香籽油分离出28个色谱峰,共鉴定出21个化 学成分,占总成分含量的 96.11%,具体如表 1谨库世章播告鮫据賂栓:E:1余雪塔厲 质实验课2015.V. I'Snapshoft妁据立件:五班一纽一口采業 :18 Nev 2014 J :44样品其也ALS样詁两样吕垂积阴子「•检盍率,D:\NISTOS.L 最水质送:0未虻谱團】顶点帜幷事件|比学工花帖积^^-ev&nts.e融 R.T.面积帕 謝10 秦比斗 CAS# ,.5f#1 20.^40 0.10 D:\NIGTO^.LS-Hexsd&cenaic acid, methyl esier. 11 1 925 0-0 J120-25-8 90忆卜Methyl hexsda亡-S^eno白t启 1J 1 87S 010030-74-7 99S-H^xsd&cenoie sciri. methyl ester. 111920 001120-25-B 9S d2 21.031 0.03 D:\NIST0-B丄S-H^x^d&c^noid ^cid, methyl 右吕葩r. 111925 0-01120-25-8 9S dS-H^x^d&c^noid sciri, methyl 虽怙r. 11 1 920 0-01120-25-9 90 dJ 1 ^exadecenoic scid, methyl ester J11&01 055-000-4^-S 993 21.12S 0.S1 D:\NISTM丄5-Hexad&cenoic acid, methyl esi&r. 11 1 925 0-0 J120-25-8 99忆卜Methyl hexad^亡・9"6n口目怕 111 87S 010030-74-7 995-Hexad&cenoic acid, methyl ester, i 11 SiO Cn3ll2&-25-S 9S a4 ^1.459 1.30 D:\NISTOB.L113682 0001 9511369Q 000112-3M97113688 000112^9-096HeKacecanoicadd, methyl e^terHesaGe匚呂 no i 亡倉亡id; mfethyl &5t&rHeKacecanoicadd, methyl e^ter5 24.A73 027 D:\NISTOB.L10,13-Octa deca dienoic add: methyl 132267 05855442-2 959,12-Odadecsdienoie acid, methyl 1322S2 D0256S-97-4 99 M叭(E.E卜Methyl lO-traniJS^risTfictadecadie 132261 1000336-44^ 99naatefi 24.S47 12.BB D:\NISTO8.LS-Octsdecen-Dic ac ic (Z)-? methyl e j 537l Od01 15-6S-& 55 sterS-Octsdecen-Dic ac. ic. methyl esber. 133720 0019 37-62'S 9S伍卜3-Octsdecen-Dic acid, methyl esber. 133723 001937-62^3 B97 24.906 0.S6 D:\NISTCB.LS-Octsdecen-oic add, mettiyl ester, 1 33723 001 5 37-62'S 5S CE>cis-13-Octadec&noic acid; methyl e 13-3713 J00Q533-58-3 B5 StarJ l-Octadecenoic acid; m&thyl ester 1337OS 052380-33-3 99B 25.126 0.07 D:\NIST0B.Ltrans- 13-Octadec&noie aeid: m&thyl 133727 J000331-61-3 91 est&r7.J 0,13- H^asdecaLrienoic .acid, met 10&&46 050554-30-4 70 hyl esterB iuydo p.3. Q]act-2-en-F-nn&, 6-me 1Q318 1000150-43-7 84 thyk1353^- OOQ112-61-8 M13539C 000112-31-0 99135300 000112-61-3 989 25.261 1.43 D:\NIST0S.LDct^decanoit: at:i-d. mEthyl eiter□□[adecanoic acid. metliyl esterDetadeesnoic aci

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