XRD类型及特点.docx

常用的XRD分析软件有4种：我认为是最原始的了它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索一般可以有限定元素、 按照三强线、结合法等方法所检索出的卡片多时候不对一张复杂的衍射谱有时候一天也 搞不定match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一 般的图都能很好的应付而且有几个小工具使用很方便如放大功能、十字定位线、坐标指 示按钮、网格线条等最重要的是它有自动检索功能可以帮你很方便的检索出你要找的物 相也可以进行各种限定以缩小检索范围如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含 有4、5相的图谱，检索也就3分钟效率很高而且它还有自动生成实验报告的功能！score几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实 用1） 它可以调用的数据格式更多2） 窗口设置更人性化，用户可以自己选择3） 谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况4） 手动加峰或减峰更加方便5） 可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮6） 可以更改原始数据的步长、起始角度等参数}（7） 可以进行0点的校正8） 可以对峰的外形进行校正9） 可以进行半定量分析。

10） 物相检索更加方便，检索方式更多11） 可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能1） 它可以进行衍射峰的指标化2） 进行晶格参数的计算3） 根据标样对晶格参数进行校正4） 轻松计算峰的面积、质心5） 出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑XRD即X-ray diffraction , X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射 图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段X射线是一 种波长很短（约为20〜的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶 感光、气体电离在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的 具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线考虑到X射线的波长和晶体内部原子 间的距离（10-8nm）相近，1912年德国物理学家劳厄Laue）提出一个重要的科学预见：晶体 可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的 结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱分析在照相底片上得到的衍射花 样，便可确定晶体结构。

这一预见随即为实验所验证1913年英国物理学家布拉格父子在 劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了 NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基 础的著名公式——布拉格定律：2d sin9=n入式中入为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数当电磁辐射或亚原子粒子波的波长，与进入的晶体样本的原子间距长度相若时，就会产生布 拉格衍射，入射物会被系统中的原子以镜面形式散射出去，并会按照布拉格定律所示，进行 相长干涉对于晶质固体，波被晶格平面所散射，各相邻平面间的距离为do当被各平面散 射出去的波进行相长干涉时，它们的相位依然相同，因此每一波的路径长度皆为波长的整数 倍进行相长干涉两波的路径差为2d sine，其中e为散射角其中n为整数，按各 项参数大小而定，而入则为波长通过量度散射后入射波的强度，并将之表示成入射角的 函数，可得干涉图样在干涉图样中，当散射波满足布拉格条件，就会产生非常强的强度， 它们叫布拉格尖峰其上限为以下条件来表示：nmax=2dh0k0l0/入，dh0k0l0〈入/2只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以 此求纳米粒子的形貌当x射线以掠角e （入射角的余角）入射到某一点阵平面间距为d的 原子面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。

布喇格定 律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件当X射线波长入已知时（选用固定波长的特 征x射线），采用细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一e 角符合布拉格条件的反射面得到反射，测出e后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距、 晶胞大小和类型；根据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布这便是x射线结 构分析中的粉末法或德拜-谢乐（Debye—Scherrer）法的理论基础而在测定单晶取向的劳厄 法中，所用单晶样品保持固定不变动（即e不变），以辐射束的波长作为变量来保证晶体中 一切晶面都满足布喇格条件，故选用连续X射线束如果利用结构已知的晶体，则在测定出 衍射线的方向e后，便可计算x射线的波长，从而判定产生特征x射线的元素这便是x 射线谱术，可用于分析金属和合金的成分x 射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重 大意义的结果如韦斯特格伦（）（1922年）证明a、B和§铁都是体心立方结构，B-Fe 并不是一种新相；而铁中的ay转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从 而最终否定了 B-Fe硬化理论随后，在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时， 在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。

如对超点阵结构 的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体 和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等目前X射线衍射（包括散射）已经成为 研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法在金属中的主要应用有以下方面： 物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析前者把对材料测 得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者 则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量在研究性能和各相含量的关系和检查材料 的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用精密测定点阵参数常用于 相图的固态溶解度曲线的测定溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后， 溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化这个转折点即为溶解限另外 点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨 胀系数等有用的物理常数取向分析，包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）测 定硅钢片的取向就是一例另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转 动等，也与取向的测定有关晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力 的大小。

在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能宏观应力的测 定、宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命利用测量点阵平面在不同 方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向对晶体结构不完整性的研究，包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置， 短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）合金相变，包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等 结构分析，对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位 置等晶体学数据液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序 参量、配位数等特殊状态下的分析，在高温、低温和瞬时的动态分析此外，小角度散射 用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小，X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位 错线等，也得到了重视X射线分析的新发展：金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐 步变成金属研究和材料测试的常规方法早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的 精确度低50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控 制等优点，已经得到广泛的应用但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析 中仍有自己的特色。

从70年代以来，随着髙强度X射线源（包括超髙强度的旋转阳极X射 线发生器、电子同步加速辐射，髙压脉冲X射线源）和髙灵敏度探测器的出现以及电子计算 机分析的应用，使金属X射线学获得新的推动力这些新技术的结合，不仅大大加快分析 速度，提髙精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究 X 射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力，精确的进行物相分析， 定性分析，定量分析广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等 领域X射线是波长介于紫外线和Y射线间的电磁辐射X射线管是具有阴极和阳极的真空 管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用髙熔点金属制成（一般用 钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）用几万伏至几十万伏的髙压 加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出电子轰击靶极时会产生髙温，故靶极必须 用水冷却XRDX-射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是对照标准谱图分析纳 米粒子的组成，分析粒径，结晶度等应用时应先对所制样品的成分进行确认在确定后， 查阅相关手册标准图谱，以确定所制样品是否为所得。

扫描电子显微镜，在化学化工里，SEM是Scanning Electron Microscope的缩写，指 扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来 观察标本的表面结构其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级 电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由 探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来 控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像图像为立体形象，反映了标 本的表面结构为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金 属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号目前扫描电镜的分辨力为6~10nm, 人眼能够区别荧光屏上两个相距的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为10nm=20000X 它是依据电子与物质的相互作用当一束髙能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将 产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可 见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、 电子振荡（等离子体）。

原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的 各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等 扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得 以实现如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的 采集，可得到物质化学成分的信息透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscopy,缩写TEM），简称透射 电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变 方向，从而产生立体角散射散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不 同的影像通常，透射电子显微镜的分辨率为〜，放大倍数为几万〜百万倍，用于观察超微 结构，即小于µ；m、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”成像原理， 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时， 主要的成相作用是散射作用样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少， 像的亮度较暗早期的透射电子显微镜都是基于这种原理衍射像：电子束被样品衍射后， 样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷 时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺 陷的分布。

相位像：当样品薄至1 OO&Ar。