微波消解原子荧光测茶叶中铅和镉实验报告.doc

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中铅、镉的含量一、实验目的1.学习利用原子荧光光谱法测定物质含量的原理和方法；2.熟练原子荧光光谱仪的操作二、实验原理原子荧光光谱法是一种通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法将试样溶液通过火焰原子化器或无火焰原子化器时，试样溶液中许多金属元素变为基态原子而成为原子蒸气此时如有自光源发出的强射线照射在原子蒸气上，则金属原子将吸收其中特征波长光的能量而从基态激发到高一级能态，这些激发的金属原子在由激发态降落至基态时发出了与激发光波长相等的荧光各种元素的原子所发射荧光的波长各不相同，这是各种元素原子的特征在原子浓度很低时（原子荧光法通常用于微量、痕量分析） ，所发射的荧光强度和单位体积原子蒸气中该元素基态原子数目成正比，如将激发光强度和原子化条件保持一定，则可由荧光强度测出试样溶液中该元素的含量，这是原子荧光定量分析的依据三、实验仪器及试剂仪器：容量瓶（10mL 、50mL、100mL） ，微波消解仪，原子荧光光谱仪试剂：氯化钴、硫脲、铁氰化钾、草酸、硼氢化钠、氢氧化钠、浓盐酸、氨水，（均为分析纯） ；酚酞指示剂；去离子水四、实验步骤1．溶液的制备氯化钴溶液（含 Co2+的质量浓度为 50mg/L）：称取氯化钴 0.220g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中，此溶液每毫升相当于 1mg 钴，临用时逐级稀释至Co2+的质量浓度为 50mg/L。

硫脲溶液（100g/L）：称取硫脲 5g，用去离子水定容于 50mL 容量瓶中，混匀铁氰化钾溶液(100g/L)：称取铁氰化钾 10g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中，混匀 草酸溶液(20 g/L)：称取草酸 2g，用去离子水定容于 100mL 容量瓶中，混匀硼氢化钠溶液（20g/L）：称取氢氧化钠 5g 溶于约 200mL 去离子水中，加入硼氢化钠 20g 并使其溶解，用去离子水稀释至 1000mL，混匀现用现配2．标准系列溶液的制备吸取镉的标准使用液（1mg/mL）0.05mL 于 50mL 容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，配制成 1μg/mL 的镉储备液，待用准确吸取镉储备液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5mL 分别于 5 只 50mL 容量瓶中，加少量水稀释，加1mL 浓 HCl, 1mL CoCl2溶液，5mL 硫脲溶液，用水定容，摇匀，上机测试此标准系列的镉浓度为 1μg/L，2μ g/L，4μg/L，8μ g/L，10μ g/L称取 0.0160g 硝酸铅，定容于 10mL 容量瓶中，配制成 1mg/mL 的铅标准使用液吸取铅的标准使用液 0.05mL 于 50mL 容量瓶内，用去离子水稀释至刻度，配制成 1μg/mL 的铅储备液，待用。

准确吸取铅储备液0.25、0.50、1.00、2.00、4.00mL 分别于 5 只 50mL 容量瓶中，加少量水稀释，加 1mL 浓 HCl, 1mL 20g/L 草酸溶液，5mL 100g/L 铁氰化钾溶液，用水定容，摇匀，放置 30min 后上机测试此标准系列的铅浓度为5μg/L， 10μg/L，20μ g/L，40μ g/L，80μg/L3.样品溶液的制备用研磨将茶叶磨碎盛放在干燥干净的小烧杯中，待用称取 0.5g 左右已研磨的茶叶样品至于洁净的消解罐中，加入 5mL 65%的浓硝酸，摇匀，加入 2mL 过氧化氢，摇匀，盖紧盖子置于微波消解仪中， 按表 1升温加热消解，同时进行试剂空白试验表 1 消解升温加热程序步骤 时间（min） 温度（℃） 功率（w）1 10 200 1000 2 10 200 1000 将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至50mL容量瓶中，滴加酚酞指示剂2滴，用氨水调节为中性后，加入盐酸2.0mL、20 g·L -1 草酸1.0mL、100 g·L -1铁氰化钾5.0mL，用水稀释定容至50mL，摇匀放置30 min后测定铅同时做试剂空白试验将样品消解液赶尽硝酸并过滤后，转移至50mL容量瓶中，精确加入50 g·L-1 硫脲溶液10mL及含钴溶液1mL，盐酸2.0mL，用水稀释定容至50mL，混匀测镉。

同时做试剂空白试验4.测定以硼氢化钠（20g/L）为还原剂，以 2%盐酸为载流液，调试好仪器后，将标准系列溶液、样品空白溶液和实测样液依次导入已按测量条件调节好的原子荧光光谱仪中测定分析结束后，计算机自动绘制标准曲线并给出试样原液中铅、镉的质量浓度最后，做回收率试验五、实验数据记录及处理Pb 浓度的测量C(PPb) Φ(a.u.)标准空白 0 446.25标准溶液 5 394.79标准溶液 10 749.65标准溶液 20 1343.78标准溶液 40 2665.46标准溶液 80 5830.55样品空白 0 454.75样品空白 0 592.21样品 1 70.179 5025.08样品 2 58.958 4216.81样品 3 74.192 5314.15Cd 浓度的测量C(PPb) Φ(a.u.)标准空白 0 342.17标准溶液 1 136.16标准溶液 2 312.55标准溶液 4 735.09标准溶液 8 1511.59标准溶液 10 2038.97样品空白 0 255.20样品 1 -18.06样品 2 0.355 12.93样品 3 0.472 36.87Pb 加标回收率的测量：在 4ml 样品 1 中加入 40µl 的 80µg/l 的标准 Pb 溶液，测得 Φ 为 6301.28，浓度为 87.896 PPb，实际浓度为：（ 70.179×4＋80×0.04）/4.04=70.276µg/lPb 的回收率为： 87.896/70.276=125%六、实验结果及讨论1.测定铅的关键点在于酸度的控制，一般要求反应后废液 pH 值保持在 8～9 左右。

2.测定镉的关键点在于要严格控制酸度酸介质选择对镉氢化物生成有重要影响，本方法选择以盐酸为载流3.测定镉时，加入氨磺酸铵可以消除硝酸干扰，焦磷酸钠(或磺基水杨酸钠)可以很好消除铜干扰，而在本次实验中未加入者两种物质，导致镉荧光信号较弱，不能准确测定茶叶中镉的含量4. 测定加标回收率时，只对其中的一份样品进行了回收率实验，测得回收率为125%，不能充分说明分析的准确度。