甲硝唑片剂的检验.pptx

甲硝唑片的质量检验,李 龙,实验目的,熟悉甲硝唑的结构与理化性质 掌握片剂的制剂检查项 掌握根据化合物的结构及理化性质，设计定性、定量分析的方法思路,实验原理,甲硝唑为抗厌氧菌药, 对革兰阳性和阴性厌氧菌有较强的杀灭作用, 也是常用的抗阿米巴原虫与抗滴虫病药 本品含标示量的90%-110% 最大/最小吸收波长为277nm/244nm 硝基可被还原为氨基发生重氮化耦合 反应,分子结构式：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇 分子式：C6H9N3O3 分子量：171,处方分析,甲硝唑 20g （主药） 淀 粉 3.99g （崩解剂） 糊 精 1.96g （粘合剂） 蔗糖粉 1.05g （粘合剂） 30%乙醇 适量 （润滑剂&润湿剂） 硬脂酸镁 适量 （润滑剂） 制备成 100片,一、性状 本品为白色或类白色片 二、鉴别 (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑lOmg), 加氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。

2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0. 2g)，加硫酸溶液4ml,振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液适量，放置后即生成黄色沉淀 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 三、检查 20片重量差异超出+5%的范围不得超过总片20%四、含量测定 照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20 ： 80)为流动相；检测波长为320nm理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000 测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于甲硝唑0. 25g)，置50ml量瓶中，加50% 甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10Ml，注入液相色谱仪，记录色谱图另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lm l中约含0. 25mg的溶液，同法测定按外标法以峰面积计算，即得文献参考：均匀设计法优化甲硝唑片辅料配比 黄开合,涂自良,杜士明,杨光义,朱海涛,王启斌 (郧阳医学院附属太和医院, 湖北十堰 442000) 中国药典2015版 网页参考：1. 2.。